湿H2S用钢板耐SOHIC性能评估的实验室试验程序标准试验方法NACE TM0103—2003（中文翻译版）
NACE TM0103—2003标准试验方法
湿H2S用钢板耐SOHIC性能评估的实验室试验程序（仅供参考）
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批准日期：2003—01—17
美国腐蚀工程师协会
South Creek路1440号
德克萨斯州休斯顿77084—4906
+1（281）228—6200
ISBN 1—57590—161—7
@2003年，NACE国际
前言
焊接压力容器中使用的碳钢板在暴露于湿H2S环境中可能会受到一种或多种形式环境开裂的影响。这包括（1）硬焊缝和热影响区（HAZ）的硫化物应力开裂（SSC）；（2）母材中的氢致开裂（HIC）；（3）应力定向氢致开裂（SOHIC），例如，在名义上可接受硬度的焊接件附近区域。（这些开裂形式的定义见1.3）多年来，我们开展了大量工作，以了解这些现象的不同机理和应用方面。由于最近在炼油厂湿硫化氢操作方面的经验，人们应特别注意了解SOHIC以及控制其发生的各种冶金和环境参数。
最近的技术出版物1—7、NACE技术委员会报告8,9和标准10集中讨论了与碳钢设备在湿H2S环境中的可用性有关的几个问题。其中一个问题是评估钢的耐SOHIC性能。其他试验方法已被标准化，用于评定SSC和HIC；NACE标准TM017711和TM028412分别广泛用于评定钢的抗SSC和HIC性能。然而，这两种试验方法都没有直接涉及SOHIC固有的具体开裂机理和类型。
以下情况说明了现有测试方法在SOHIC评估中的不足。在钢设备中观察到的由SOHIC引起的裂纹似乎与HIC有关，因为它涉及钢中小气泡的形成（从原子氢到分子氢的复合）和连接钢中不同平面上相邻气泡的互连裂纹的发展。HIC的小气泡通常平行于板表面形成（见图1）。然而，在SOHIC中，这些气泡的方向却大不相同。钢中（通常与焊接热影响区相邻）存在施加的或残余的拉应力会产生这些气泡的堆积阵列，并且相互连接的裂纹方向为贯穿厚度方向（见图2）。NACE标准TM0284虽然是评定HIC的一种可接受的试验方法，但缺乏拉伸应力的应用，因此无法对SOHIC所涉及的这种贯穿厚度开裂过程进行评估。
图1—无外加应力下碳钢中的HIC
NACE标准TM0177规定的试验方法使用的应力试样在评估SSC方面是有效的。它特别适用于确定临界应力，低于临界应力时，特定钢和环境条件下不会发生SSC断裂。TM0177试验方法最初开发，并被广泛用于评估高强度、低合金钢和其他材料中的SSC敏感性，这些材料通常不会出现广泛的内部裂纹。在某些情况下，需要观察起泡现象。TM0177试验方法已经证明，在某些钢中产生了大量具有互连裂纹（即SOHIC）的贯穿厚度气泡阵列。但是，在其他情况下，具有大量内部裂纹的试样不会破裂。因此，用TM0177区分材料对SOHIC的敏感性可能有点不够准确。
图2—碳钢在施加应力下的SOHIC。拉伸应力的方向与连接气泡的裂纹垂直
在本SOHIC试验方法中，尝试利用对SOHIC的研究成果，这些研究成果专门针对（1）各种H2S开裂试验方法的评估，包括TM0284、TM0177，以及对这些方法的各种修订；（2）开发用于评估的增强程序和技术；（3）研究金相和与制造装配相关的因素对不同加工工艺的钢抗SOHIC性能的影响。这些研究已经确定了在某些情况下SOHIC测试方法是有用且必要的。
根据上述研究结果，高硫钢对HIC的敏感性一般最大，并随着钢中硫含量的降低而降低。其中一些研究2—7,13还表明，在严重的充氢环境中（例如TM0177溶液pH为3时充氢能力的氢），SOHIC敏感性随着钢中硫含量的降低而增加，直到钢中硫含量达到非常低的水平时，钢板对SOHIC的敏感性才降低。然而，在很低的硫含量下，钢中的其他几个因素也可能对SOHIC敏感性方面起作用。其中包括铁素体—珠光体带、碳化物相硬度、钙处理和夹杂物形态等。这种复杂的情况使得SOHIC敏感性预测困难，是进行钢的SOHIC评价的主要原因。因此，SOHIC试验似乎最适用于新钢材（用于维修和新结构），这些新钢材通过现代炼钢方法生产而具有较低的硫含量。此外，研究还发现，即使在没有外加应力的情况下进行的TM0284试验中很少或没有观察到HIC，这些低硫钢在拉伸载荷下也会表现出明显的SOHIC敏感性。因此，对于已经开发出抗HIC的钢，可能需要进行SOHIC试验，但由于其冶金处理和由此产生的微观结构，这些钢可能仍然容易受到SOHIC的影响。
研究还表明，焊接可能影响钢中SOHIC的敏感性。在某些特殊情况下，焊接热影响区附近母材的转变区域的SOHIC敏感性可能会增加。因此，可能需要测试特定的焊接工艺和焊后热处理，以评估它们对SOHIC电阻的影响。研究表明，硫含量范围较大（即硫含量大于等于0.002 wt%）4的钢可能会出现这种情况。
本标准提出了一种试验方法，可供生产、使用或选择碳钢的人员在实验室评估这些材料SOHIC的敏感性来使用。这为基于阻止裂纹发生的SOHIC评估提供了依据。在该程序中，设定了促进SOHIC启动的条件，并监测了钢在阻止裂纹方面的响应。本标准正文中给出的基本程序已特别简化，以提供有关钢耐SOHIC性的相对简单的试验程序。然而，这些程序的许多其他应用可能涉及研究和开发应用的非常规测试和材料评估。与焊缝测试、补充裂纹分析和含氰化物的碱性酸性水溶液测试相关的信息已从更常规的程序中分离出来，见附录A和B。
本标准由NACE应力导向氢致开裂（SOHIC）工作组（TG）175编制。本TG由特殊技术组（STG）62负责，负责科学和工程应用以及腐蚀监测和测量方法。它还得到了石油和天然气生产冶金STG 32和石油精炼和天然气加工STG 34的赞助。本标准由NACE在STG 62的支持下发布。
在NACE标准中，术语应、必须、应该和可以按照NACE出版物样式手册第4版7.4.1.9中这些术语的定义使用。必须用于说明强制性要求。Should用于说明被认为是好的东西，是推荐的，但不是强制性的。May用来表示一些被认为是可选的东西。
美国腐蚀工程师协会
标准试验方法
湿H2S用钢板耐SOHIC性能评估的实验室试验程序
目录
1、概述..........................................................................................................................................1
2、试剂..........................................................................................................................................2
3、基材性能..................................................................................................................................2
4、双光束测试装置......................................................................................................................5
5、试液..........................................................................................................................................6
6、双光束试样制备.....................................................................................................................7
7、标准双光束测试程序.............................................................................................................9
8、双光束试样的评估................................................................................................................10
9、双光束测试结果报告............................................................................................................10
10、使用NACE标准TM0177进行SOHIC评估...................................................................13
参考文献......................................................................................................................................13
附录A—试验方法说明..............................................................................................................15
附录B—内部裂纹测量的可选方法..........................................................................................17
附录C—材料和环境分析的推荐/可选程序.............................................................................22
附录D—处理含硫化氢和氰化物溶液时的安全注意事项.....................................................22
图1—无外加应力下碳钢中的HIC............................................................................................i
图2—碳钢在施加应力下的SOHIC..........................................................................................ii
图3—DB测试典型测试组件示意图.........................................................................................5
图4—全尺寸双梁试样设计.......................................................................................................8
图5—相对于开槽梁的金相切片方向样本.............................................................................11
图6—贯穿裂纹测量示意图.....................................................................................................12
图B1—裂纹严重程度的测量方法..........................................................................................18
图B2—用于1/3、2/3和全断面裂纹分析的特殊裂纹位置编码系统..................................19
图B3—裂纹位置代码..............................................................................................................20
图B4—裂纹长度测量和编码示例..........................................................................................21
表1a—NACE统一材料状态报告表.......................................................................................3
表1b—NACE SOHIC统一数据报告表..................................................................................4
表2—定向研究结果总结.........................................................................................................7
表B1—裂纹位置代码示例.....................................................................................................18
表C1—暴露于溶液A和B的钢中的典型扩散氢（根据AWS方法）.............................22
1、概述
1.1本标准涵盖了用SOHIC现象评估碳钢在硫化氢（H2S）水环境中开裂敏感性的试验。这些环境中的开裂试验通常在开裂敏感性较高的室温下进行。但是，也可能存在其他情况，从腐蚀、氢渗透和开裂严重程度的角度来看，这些情况可能比室温试验中发现的情况更严重或更不严重。
1.2本标准规定了用于SOHIC的NACE标准双光束（DB）试验的试剂、试样、试验装置、基材和试样特性、试验溶液、试验程序和试样评定程序。1~9节涵盖了DB试验，重点是评估材料在存在拉应力和用于引发开裂的应力集中器的情况下的抗贯穿裂纹性能。第10节给出了使用现有NACE标准TM0177方法A（拉伸试验）的替代SOHIC试验程序。本节提供了TM0177方法的附加要求，当需要失效时间数据或临界应力方法时，评估SOHIC的程序。附录A至D中给出了在SOHIC碳钢和焊接件试验中可能有用的其他推荐和可选程序及相关信息。
DB试验为在可能导致钢板SOHIC的拉伸应力条件下评估碳钢的贯穿厚度内部裂纹提供了依据。它采用四点弯曲的DB试样。据观察，当拉伸应力施加到试样上时，可能会出现厚度增加的内部裂纹（由于SOHIC的存在）。更具体地说，即使暴露在相同环境中的无应力试样未出现裂纹，应力试样也可能出现裂纹。
试验程序总结如下：应力DB试样在环境压力和温度下浸入饱和H2S的水溶液中。试验溶液可以选择在钢中产生中到高水平的电解充氢条件，这可能在易受影响的钢中产生严重程度中到高的开裂。标准测试溶液是酸性的。然而，附录A中描述了一种可选的含碱性氰化物的试验溶液，该溶液已被证明能产生钢的显著充氢和易受影响钢的内部开裂。通常没有必要模拟使用环境的实际情况，而是选择一种测试溶液，该测试溶液会导致氢气充注的严重程度适合所考虑的评估。
本文给出了在DB试样拉伸表面上的槽下测量贯穿开裂程度的程序。还提供了可用于进一步表征和分析可能与HIC和/或SOHIC有关的内部裂纹位置和程度的可选方法。这些试验方法可以扩展到高温和高压；但是，这超出了本标准的范围。
1.3下列术语、定义和描述有助于区分充氢条件下钢中可能出现的各种形式的内部裂纹：
1.3.1硫化物应力开裂（SSC）—在水和H2S（氢应力开裂的一种形式[HSC]）存在下，在拉伸应力和腐蚀共同作用下的金属开裂。
钢被硫化氢腐蚀，在金属表面释放出原子氢。硫化氢还毒害原子氢合成分子氢，从而促进钢对原子氢的吸收。原子氢随后扩散到钢中，并倾向于在高金属硬度和高拉伸应力（无论是施加的还是残余的）区域积聚，使钢脆化。因此，SSC机制涉及氢脆。低强度钢的开裂模式主要是穿晶的，但在局部硬区和高强度钢（即马氏体或贝氏体）中可以是混合模式甚至是沿晶的。
1.3.2氢致开裂（HIC）—连接金属不同平面上相邻氢泡或金属表面的分步内部裂纹（也称为分步开裂）。
HIC的形成不需要外加应力。裂纹扩展的驱动力是气泡周围因气泡内部压力积聚而产生的高应力。这些高应力场之间的相互作用往往会导致在不同平面上形成连接气泡的裂纹。钢中气泡在不同平面上的连接被称为逐步开裂，以表征裂纹外观的性质。
1.3.3应力导向氢致开裂（SOHIC）—一组由氢致开裂连接的小气泡，由于高局部拉应力，这些气泡沿钢的厚度方向排列。
SOHIC是一种特殊形式的HIC，通常发生在母材中，靠近焊接热影响区，焊接残余应力高。它也可能发生在其他高应力点，如其他环境裂纹的尖端（例如，SSC）或几何异常（例如，在焊趾处）。在典型的压力容器焊接件上，小气泡的近垂直堆积和连接裂纹的方向与拉伸应力垂直，所以它们的方向是贯穿厚度方向。
1.4许多因素可以确定钢在含水含硫化氢环境中的开裂敏感性。通常认为，在含水H2S环境中评估钢开裂的实验室试验方法是严格的。此外，由于许多原因，这些试验可能无法直接模拟湿硫化氢炼油厂服务中暴露条件的实际严重性。如本文所述的实验室试验通常用于提供在受控条件下抗开裂材料的等级，以评估成分、冶金和/或焊接参数，并比较各种材料之间的敏感性。本试验方法的使用者有责任确定程序对预期应用的适用性，并建立适当的试验性能要求和验收标准。这些考虑不在本标准的范围内。
涉及含水H2S环境的试验方法也可能有许多加速试验常见的副作用。附录A中给出了在含水H2S环境中评估钢的试验方法选择的一些相关方面。
1.5安全注意事项：硫化氢和氰化盐是剧毒化学品，必须小心处理。（有关硫化氢气体和含硫化氢及氰化物溶液的安全考虑和毒性的讨论，见附录B）本标准并非旨在解决与其使用相关的所有安全问题。使用者有责任确定和/或建立适当的安全程序和健康实践，并在使用前确定任何政府法规的适用性。
1.6标准化：对控制材料进行定期试验时，最好能发现与正确试验条件的某些无意偏差。对于该测试，应使用本文给出的程序，从相对均匀且已知对SOHIC敏感的材料中制备试样。这些标准化程序的使用和应用应由用户决定。
2、试剂
2.1试剂纯度
2.1.1此处所示的试验气体、化学品和溶剂应为试剂级化学品（最低纯度99.5%）。（见附录A）
2.1.2试验水应蒸馏或去离子，质量等于或大于ASTM D119314 IV型。不得使用自来水。
2.2应使用惰性气体清除氧气。惰性气体是指含氧量超低（含氧量不超过1 ppm）的高纯度氮气、氩气或氦气。
3、基材性能
3.1许多基本材料特性可能与SOHIC敏感性相关。因此，关于化学成分、夹杂物含量和等级、机械性能、冶金加工、热处理和机械历史（例如，冷压下率或预应变百分比）和焊接历史（例如，使用的焊接耗材、预热、热输入、焊道数）的所有可用相关数据，除了拉伸试验数据外，还应确定并报告焊后热处理。除非有足够的试验数据或有文件证明的经验，否则应对具有固定化学成分的材料的每种不同的热处理、微观结构、焊接条件等进行试验，就好像它是一种不同的材料一样。附录C中给出了测定机械性能、硬度试验、显微组织带状、碳化物相显微硬度、溶解氢和氢通量监测的推荐/可选程序（另见参考文献21至26）。
3.2材料化学成分、机械性能、硬度数据和冶金加工信息的表示格式应如表1a所示。该表应与表1b所示的推荐SOHIC试验数据报告表一起提供。
表1a—NACE统一材料状态报告表
日期___________________________________________
提交公司_______________________________________
提交人_________________________________________
测试实验室联系人_______________________________
电传/传真/电子邮件______________________________
合金牌号_______________________________________
一般材料类型___________________________________
炉号/标识
表1b—NACE SOHIC统一数据报告表
试验条件：
1、根据NACE标准TM0103测试的材料实验室试验数据（状态说明）
2、材料条件： 非焊接 焊接请说明焊接条件和几何结构：___________________________
3、试样几何形状： 标准（带槽） 其他。请具体说明：_______________________________
4、供试品溶液（勾选一项）： 溶液A 溶液B溶液 其他。请具体说明：________________
5、暴露条件：_____完全浸没_____其他。请具体说明：___________________________________
6、试验温度： 24±3℃（75±5℉）_____其他。请具体说明：____________________________
7、初始pH值：_______________在与H2S饱和之前，________________在与H2S饱和之后。
8、试验完成时的最终pH值：__________
9、测试持续时间：__________小时。
测试结果：
CCL—连续裂纹长度； DCL—间断裂纹长度； TCL—总裂纹长度
可通过扩展表格添加更多材料和/或试样的数据。
试样脱脂方法：_________________________________________
研磨和抛光试样部分的方法和步骤：
研磨：________，________，________，________，________（________单位）
抛光：________，________，________，________，________（________单位）
是否进行了可选裂纹分析？_____否_____是。（_____裂纹比。_____裂纹位置代码—见附录B）；如有必要，将附加数据表附在报告表上。
4、双光束测试装置
4.1标准DB试验可在任何方便的密闭试验容器中进行，容器应足够大，以容纳试样，并提供吹扫和引入H2S的规定。试验装置中涉及的任何材料均不得污染试验环境或与试验环境发生反应。
4.2试验容器
4.2.1试验容器应能在试验开始前用高纯度氮气或其他合适的惰性气体进行吹扫以除去氧气，并能在试验期间保持空气流通（见图3）。在H2S排出管线上使用出口存水弯以保持试验容器上25mm（1.0 in.）的水背压，应防止氧气通过小泄漏进入或扩散到排气管线上（见附录A）。
图3—DB测试典型测试组件示意图
......
4.3测试夹具
4.3.1用于应力腐蚀试验的多种试验夹具可用于本试验。
4.3.2除非另有说明，试验夹具应符合ASTM G 3915的一般指南。
4.3.2.1应对所有加载/应变装置进行校准，以确保对试样施加准确的载荷。载荷/应变装置校准范围内的载荷误差不得超过校准载荷的1.0%。
4.3.2.2试验夹具的构造应避免不同材料之间的电耦合。因此，所有试验夹具应采用碳钢制成，或涂有适用于所用试验溶液的适当耐腐蚀聚合物涂层（见附录A）。
4.3.3 DB试样应与与试验溶液接触的任何其他不同金属进行电气隔离（见附录A）。
5、试液
5.1试验溶液应包括使用第2节所述试剂级化学品的饱和H2S水环境。应保持试样暴露表面积比的试验溶液体积，并采取措施，按照本标准的规定从试验容器中排除氧气，以产生控制的pH和充氢条件。
5.2应将添加到试验溶液中的所有试剂测量至试验方法规定量的±1.0%或获得所需溶液初始pH值所需量的±1.0%，以较小者为准。
5.3标准试液
5.3.1溶液A。试验溶液A应由5.0wt% NaCl和0.5wt%冰醋酸组成，溶于蒸馏水或去离子水中，然后在100 kPa（1 atm）下用H2S气体饱和。在该试验溶液中H2S饱和后，试验有效的初始pH值应为2.7±0.1。溶液A产生在钢中严重充氢的条件。
5.3.1.1在试验有效期内，试验溶液的pH值不得增加到4.0以上。
5.3.2溶液B。试验溶液B应由根据ASTM D114117制备的1号或2号储备溶液（不含重金属离子）合成海水组成，然后在100 kPa（1 atm）下用H2S饱和。试验溶液中H2S饱和后，试验溶液的pH值应在4.8至5.4范围内，试验才有效。溶液B产生在钢中中等充氢条件。
5.3.3使用模拟碱性酸性水条件的含H2S/CN的试验溶液不在本标准的范围内。通常，这些试验溶液反应性很强，在正常的实验室条件下很难维持。然而，附录A中描述了一种可供选择的碱性酸性水溶液，用于可能对模拟碱性溶液中电解充氢的情况。
5.4试验环境的选择
5.4.2本标准中规定的标准试验溶液提供了两级充氢严重性。选择合适的试验溶液应基于所需的充氢严重性。附录C中给出了可用于评估测试环境与服务环境的严重性的建议方法。
5.5标准试验溶液应保持在24±3℃（75±5℉）的温度下，以使试验有效。应报告超出此范围的任何有意或无意变化。
......
5.7.1.1当H2S气体进入试验容器时，标准试验溶液中出现浑浊（不透明）现象，表明存在氧污染。酸性试验溶液在吸收H2S时出现不透明现象，应视为试验不合格。这种情况会加速试样上的一般和局部点蚀/缝隙腐蚀，并影响吸氢速率，从而加速或延缓试样中的SOHIC。在碱性溶液中，氧污染可促进聚硫化合物的形成，（a）用作腐蚀和吸氢抑制剂，（b）与碱性试验溶液中的游离氰化物反应（见附录A），并迅速耗尽这些物质，这些物质是产生所需条件和试验严重性所需的。在任何情况下，应移除试样，将其清洁至原始表面状态，并重复溶液制备、转移、脱气和H2S饱和程序。如果试样表面发生了不能通过轻磨去除的局部腐蚀，则应更换试样。
5.7.1.2初始pH值不正确和试验结束时pH值的大变化会产生不同的充氢条件。在酸性溶液中，较低的初始pH值会通过pH值对充氢严重性的影响增加试验严重性，较高的初始pH值会降低试验严重性。最终pH值较高通常表示溶液体积与暴露试样表面积之比过低或氧气进入产生严重质量损失腐蚀的情况。如果溶液的pH值超出规定条件，并且没有或不能采取补救措施，则该试验应视为无效。
6、双光束试样制备
6.1标准DB试验旨在提供在四点荷载条件下，以及在DB试样每根梁的拉伸表面上作为SOHIC起始点的机加工槽存在的情况下SOHIC用钢的评估。该狭缝提供了一个应力集中区，该应力集中区促进了敏感材料中SOHIC引发的贯穿厚度内部裂纹。该槽还通过将测试集中在DB试样上的特定位置，简化了SOHIC的评估。该DB试样还提供了许多有利的试验条件，可用于评估湿H2S环境模拟用钢：
（a） 施加拉应力。
（b） 较大板截面的金相检验。
（c） 焊接件试验用设备（如有要求，见附录A）。
（d） 进行单侧暴露试验（如有要求，见附录A），从而模拟压力设备的暴露条件。
用DB试样测定SOHIC敏感性是基于暴露后在规定位置对应力DB试样的多个金相截面进行的内部裂纹长度测量的评估。应使用多个试样来增加试验数据的一致性。
6.2双光束（DB）试样
6.2.1 DB试样的标准方向应为试样的纵轴（即应力方向）垂直于材料轧制方向和焊接方向。发现该方向表明表2中所示方向的SOHIC对内部开裂的最大表观敏感性。18
表2—定向研究结果总结18
ASTM A51619的相对性能比较（全断面裂纹率根据附录A）
（A）试样方向代码与试样X和Y方向有关，如下所示：
（轧板方向）—（焊接方向）—（受力方向）
X表示试样的纵向（即平行于DB应力方向）。
Y表示试样的横向（即与DB应力方向的横向）。
（B）焊缝和应力方向名称（L和T）表示材料轧制方向的纵向和横向。
（C）TL和LT方向见ASTM E39920。
（D）裂纹率值：
HI— >50%
MED— 15~50%
LO— 0~15%
6.2.2标准DB试样
6.2.2.1标准全尺寸DB试样由两个开槽矩形截面梁组成，其尺寸如下所示，这些梁通过偏转产生应力，从而在单个梁的外表面产生拉应力。挠度是通过拧紧两个钢螺栓获得的，这两个钢螺栓用于在两个钢垫片周围使两个梁一起偏转，如图4所示。该方法是对ASTM G3915中给出的DB试样的改编。DB试样中使用的单个梁的尺寸应为38 mm（1.5 in.）宽×13 mm（0.5 in.）厚。标准DB试样的最小长度应为305 mm（12.0 in.）长。用于给DB试样施加应力的垫片直径应为13 mm（0.5 in.），中心距为51 mm（2.0 in.），每个垫片放置在距离试样中间25 mm（1.0 in.）位置的两个梁之间。除长度外，所有尺寸应保持在±0.13 mm（±0.005 in.）公差范围内。在包含DB试样的两个受力梁中，应使用电火花加工（EDM）技术，在梁的拉伸面上使用直径为0.2 mm（0.008 In.）的电线，制造2.0 mm（0.08 In.）深的槽。产生的根部半径应为0.13±0.01 mm（0.0051±0.0004 in.）。在试验前，应通过在200X处对梁的侧面进行检查来检查根部半径，然后用320目砂纸打磨，以验证根部半径。
t=梁的厚度（mm[in.]）
L=螺栓中心线之间的距离（mm[in.]）
a=螺栓和垫片中心线之间的距离（mm[in.]）
使用直径为0.2 mm（0.008 in.）的EDM插槽线
图4—全尺寸双梁试样设计
6.2.2.2除了以下尺寸外，标准子尺寸DB试样配置应与6.2.2.1中描述的相似。子尺寸DB试样中使用的单个梁应为25 mm（1.0 in.）宽。厚度应由用户规定，但不得小于4.6 mm（0.18 in.）。试样的最小长度应为146 mm（5.75 in.），螺栓孔中心之间的距离为121 mm（4.75 in.）。用于对凹陷DB试样施加应力的垫片直径应为6.4 mm（0.25 in.），中心距为38 mm（1.5 in.），每个垫片放置在距离试样中间19 mm（0.75 in.）的两个梁之间。除长度外，所有尺寸应保持在±0.13 mm（±0.005 in.）公差范围内。应使用6.2.2.1.中给出的相同程序对小尺寸DB试样中的槽进行机加工，但槽深度应为单个梁厚度的15.5±0.25%。
6.2.3梁的加工必须小心进行，以避免任何加工表面过热和冷加工。应使用湿磨或轻喷砂处理来制备机加工梁表面。
6.2.4每根梁的拉伸表面应抛光至0.91μm（32μin.）或更精细的表面粗糙度。如果要使用板的实际生产表面，则应对表面进行玻璃珠喷砂处理，以产生均匀的表面状态，无氧化皮、铁锈、腐蚀或碎片。粒径应为70~140美国筛子（粒径AD[106~212μm]）。
6.2.5机加工后，试样应存放在干燥器中或不受影响的油中，直到准备好进行试验。
......
6.2.7标识
6.2.7.1可在梁的端部使用冲压或振动器模板，但不可在梁的应力评估部分使用。
6.2.8清洁
6.2.8.1应使用清洁剂和毛刷清洁试样。不得用酸或任何其他可能促进氢吸收的方法清洁试样。
6.2.8.2试验前，试样应使用甲苯或类似的非氯化溶剂脱脂，并用丙酮冲洗。
6.2.8.3脱脂的充分性应通过ASTM F2121的雾化器试验或可在单独试样上进行测定的其他方法来确定。应报告使用的方法。
6.3 DB试样挠度计算
6.3.1应力DB试样的挠度水平应基于方程式（1），该方程式假定弹性弯曲，且不考虑机加工槽对梁拉伸表面的影响：
(1)
式中：
L=螺栓中心线之间的距离（mm[in.]）
a=螺栓和垫片中心线之间的距离（mm[in.]）
t=最小厚度（mm[in.]）
E=弹性模量；钢为20.4×104 MPa（30×104 psi）
Δd=挠度（mm[in.]）
S=所需的外部光纤伪应力（MPa[psi]）
由于该方程假定为弹性弯曲且不包括槽的影响，因此本试验方法中使用的伪应力值并不打算表示试样中的实际应力或应力分布，也不表示实际受力设备中可能存在的实际应力或应力分布。
6.3.2 DB试验中采用的伪应力典型值为材料规定最小屈服强度（SMYS）的50%至100%以上。
7、标准双光束测试程序
7.1脱气溶液应在用惰性气体吹扫的密封容器（试验容器除外）中制备。试验溶液转移到试验容器后，应再次用惰性气体吹扫。这些程序的细节见5.6。该程序的目的是确保在引入H2S之前，试验溶液基本上是无氧的（见附录A）。只有在已证明替代程序在引入H2S之前产生与本文所述程序类似的除氧条件时，才可接受其他除氧和转移方法。
7.2应测量试验溶液的pH值，精确至0.1 pH。
7.3就本标准而言，一次评估应包括一个由两个应力梁试样（也称为一个DB偶）组成的应力DB试样。然而，在需要时，可以对额外的DB试样进行试验，以增加试验数据的统计显著性，或者在不同的施加伪应力水平上提供额外的数据。
7.4应通过测量确定由DB试样（省略槽）组成的两个梁试样的最小厚度。如图4所示，应在钢垫片之间的位置对每个梁试样进行至少五次测量。公式（1）中应使用最小梁厚度（t）来确定DB试样的挠度（△d），以产生所需的伪应力水平。
7.5 DB试样应在试验前立即偏转，不得储存在应力条件下。应使用DB试样两侧的螺栓使试样均匀偏转，以在包含DB耦合的两个梁中产生均匀的应力水平。此外，应小心地施加DB耦合的挠度，注意不要超过所需的挠度水平。如果超过所需的挠度，则应在新挠度下进行试验或丢弃。
7.6应根据6.2.8.2和6.2.8.3清洁DB试样，并将其放置在试验容器中。
7.7试验容器应密封，以防止泄漏和氧气进入，并用惰性气体以100~200 mL/min的速度吹扫至少1小时。
7.8然后向试验容器中注入除氧试验溶液（见5.6），注意将氧气污染降至最低。
7.9溶液一旦转移到试验容器中，应再次用惰性气体吹扫至少1小时。本程序的目的是确保在引入H2S之前试验溶液是无氧的（见附录A）。只有在证明替代程序产生与本文所述程序相似的除氧水平时，才可接受其他除氧和转移方法。
......
8、双光束试样的评估
8.1试验结束后，应使用惰性气体对试验溶液进行2~4h的高速吹扫，以从试验环境中去除大部分H2S。吹扫后，应将DB试样从试验容器中取出，对其进行无应力处理，并清除松散表面腐蚀产物。
8.2应以至少10X的放大倍数目视检查每个梁试样的拉伸表面是否有表面裂纹和起泡，并记录观察结果。
8.3目视检查后，应在垂直于槽的两个切割和抛光部分上对单个梁试样进行切片和检查，如图5所示。应根据ASTM E 3 22中规定的公认金相技术，对每个截面进行切割、打磨和抛光，使其达到0.05-μm（2-μin.）的光洁度。连续研磨步骤应为240、320、400、600和800目。抛光步骤应为10、1、0.3、0.05μm（400、40、10、2μm）。只有在证明其在开裂严重程度方面产生与本标准中规定的步骤类似的结果时，才可使用减少数量的研磨和抛光步骤。应在每个步骤后进行冲洗或超声波清洗，以清除可能积聚在裂缝中的任何碎屑。如有必要，应对每一部分进行金相抛光和蚀刻，以便能够将裂纹与小夹杂物、分层、划痕或其他不连续性区分开来。只能使用使用使用0.5%至2%硝酸溶液的轻蚀刻；重蚀刻可能会掩盖小裂纹。
8.4应通过检查两个应力梁试样（包括100X处的每个DB试样）中的四个抛光截面来确定SOHIC扩展的程度。应测量每个金相截面上源自槽的SOHIC裂纹的总长度，精确到0.01 mm（0.0004 in.）（见图6）。应报告连续和不连续裂纹扩展的长度。应根据实际裂纹长度和梁试样厚度百分比报告所有值，如图6所示。
8.5如果本标准用户有要求，可使用DB试样中由SSC、HIC和SOHIC评估内部开裂的替代（非强制性）方法进一步分析材料开裂。这些方法是可选的，可用于更好地确定内部裂纹的总体程度、其性质（即HIC、SOHIC或SSC）及其相对于材料中各种焊接或冶金区的分布（见附录B）。
9、双光束测试结果报告
9.1应报告钢的类型和/或等级、材料的制造方法，以及焊接条件和耗材（如ASTM A5323 B级，电阻焊接；ASTM A51619中板与7018电极以24 kJ/cm[61 kJ/in.]焊接）。应包括制造商、化学成分、热处理、符合ASTM E126816的带状程度、机械性能和板材加工数据（见表1A）。
图5—相对于开槽梁的金相切片方向样本
9.2应报告DB试样四个截面中每个截面的机加工槽是否存在SOHIC扩展，以及观察到的每个裂纹的长度和基于这四个测量值的数值平均裂纹长度（见表1b）。如果根据第8.5段采用补充裂纹分析，则应报告这些数据。
还应报告以下试验条件：
（a） 暴露前试样的脱脂和清洁方法。
（b） 使用的试验溶液和试验溶液与H2S饱和前后的pH值。
（c） 暴露期结束时试验溶液的pH值。
（d） 曝光类型（全浸或单面曝光）。
（e） 测试持续时间（小时）。
（f） 暴露期间的测试温度范围。
（g） 抛光的方法和步骤。
CCL—连续裂纹长度；DCL—间断裂纹长度；TCL—总裂纹长度
图6—贯穿裂纹测量示意图（未按比例绘制）
10、使用NACE标准TM0177进行SOHIC评估
10.1 NACE标准TM0177方法A中所述的NACE标准拉伸试验提供了在单轴拉伸载荷下金属抗SSC的评估。这些程序也可用于进行SOHIC评估。本试验方法使用具有明确应力状态的试样。用这种拉伸试验方法测定开裂敏感性是基于暴露在含水含硫化氢环境中的应力下试样的破坏时间。
10.2使用TM0177方法评估SSC的拉伸试验的常规经验是，从加载到特定应力水平的材料加工而成的拉伸试样通常给出失效或无失效试验结果。此外，当多个试样在不同的应力水平下进行试验时，可获得一个明显的临界应力水平，高于该应力水平的材料在720h暴露期间开始出现开裂敏感性。
10.3当对SOHIC进行试验时，必须注意，显示无破坏结果的应力拉伸试样可能含有HIC和SOHIC的内部裂纹。在某些情况下，这些无失效试样的内部裂纹数量可能很大，表明可能存在潜在的SOHIC敏感性，这可能导致钢设备因SOHIC损坏而丧失机械完整性。因此，当使用TM0177方法A评估钢对SOHIC敏感性的程序时，应包括以下特殊考虑和评估程序：
10.3.1 SSC试验的经验是，TM0177方法A程序中的故障定义为在720h的暴露时间内试样完全分离。通常在暴露期结束后在10X下对试样标距部分的外部裂纹进行目视观察，也可将其用作故障指示。因此，暴露后，应定期清洁仪表部分的表面，并目视检查是否有裂纹迹象。在评估用于SOHIC评估的拉伸试样时，也应使用该程序。
......
附录A—试验方法说明
与试验方法选择有关的一些方面的清单
1、材料在力学性能和环境开裂敏感性方面的各向异性是一个重要参数。可能引起关注的具体因素是相对于制造设备中预期的方向，试样中的轧制方向、应力方向和焊接方向的方向。
2、不同金属间的电偶效应会影响裂纹敏感性。增加钢中充氢强度的电偶耦合会增加钢的开裂敏感性。
3、试验温度影响开裂敏感性。大多数实验室评估是在室温下在酸性溶液中进行的，这些溶液会在易感钢中产生裂纹。然而，在某些情况下，碱性H2S环境和/或适度升高的温度可能会增加或降低充氢效率，从而影响钢的开裂敏感性，超过标准实验室试验的预测值。
4、不同的测试方法可能不一定提供相同的材料排名。
5、材料的局部不均匀性（如局部合金和杂质偏析，非金属夹杂物的数量和形态）会影响试验结果。
6、由于较长的暴露时间或较大数量的试样可能导致低于表观临界应力值的失效，因此可以认为规定暴露期的裂纹敏感性临界值是明显的。
7、大多数环境辅助开裂现象的试验可以显示统计和/或热-热变化。可能需要进行重复试验，以获得一个代表性值，该值将表征试验环境中的抗裂性。
......
试剂纯度原因
主要关注的水杂质是碱性或酸性缓冲成分，它们会改变试验溶液的pH值，以及可能改变腐蚀反应性质的有机和无机化合物。氧化剂还可以将部分H2S转化为可溶性产物，如多硫化物和多磺酸，这也可能影响腐蚀过程。碱性物质（如碳酸镁和硅铝酸钠）通常添加到（或不从）商业级氯化钠中，这会极大地影响pH值。
如果氮气（或其他惰性气体）与H2S连续混合，以获得气体中H2S的较低分压，从而降低溶液中H2S的浓度，则净化气体中的微量氧杂质更为关键。氧化产物可能积聚，导致腐蚀速率和/或氢进入速率的变化（见下文关于排除氧气的原因）。
排除氧气的原因
由于在现场和实验室研究中发现了显著的影响，因此获得和维持一个溶解氧污染最小的环境被认为是非常重要的。
1、含硫化氢盐水中的氧污染可使腐蚀速率增加两个数量级。一般来说，氧也可以减少氢的释放和进入金属。影响这些现象的参数的系统研究（因为它们适用于逐步开裂）在文献中没有报道。
2、在含硫化氢的碱性溶液中，氧的存在促进了多硫化物的形成，发现多硫化物可以抑制腐蚀和充氢。这可能会降低环境中HIC和SOHIC的严重性。
在缺乏足够的数据精确定义和澄清这些现象对湿硫化氢裂化的影响的情况下，应采取一切合理的预防措施排除氧气。本标准中引用的预防措施在不增加成本、难度或复杂性的情况下，将氧气的影响降至最低。
实验选择
电流效应
本标准的目的不是评估电耦合的影响。然而，有时可能需要评估电偶耦合对抗裂性的影响或影响。例如，电偶效应可以影响试样的腐蚀电位和腐蚀速率。此外，与相同环境中的未耦合试样相比，这种影响会导致这些试验条件下试样的充氢特性发生变化。
为了在电偶耦合下进行评估，应使用牢固栓接或以其他方式牢固连接到试样上的电偶。它们的表面积应足以产生试样的预期电化学极化。
湿H2S环境中金属腐蚀形成的硫化铁腐蚀产物具有导电性。如果沉积在绝缘材料上，它们可以提供不同金属之间的电气连接，在某些情况下，可能会影响试验结果。
试样的单侧暴露
在某些情况下，评估大多数钢制工艺容器和设备中典型的单侧暴露条件的影响可能是有利的，也可能是必要的。与材料完全浸入环境中相比，这种单侧暴露产生的湿硫化氢开裂敏感性较低。这种差异可能是由于整个截面上氢浓度分布的可能差异造成的。对于全浸，稳态氢分布在整个截面上近似均匀，而一侧暴露导致暴露表面附近的高氢浓度，暴露在空气中的另一侧表面上的高氢浓度下降到接近零。与同一材料横截面的单侧暴露相比，全浸暴露也能使材料中的稳态氢浓度分布得到更快的发展。当比较厚截面材料和薄截面材料在相同环境中的曝光时，也观察到后一种效应。
为了使用单侧暴露的DB试样进行SOHIC评估，除包含机加工槽的暴露拉伸表面外，应在所有表面上涂覆每个梁试样。该技术模拟充氢条件，类似于湿H2S设备的真实单侧暴露，其中充氢通常仅限于暴露的内径表面。
为了有效地涂覆与含硫化氢溶液接触的钢表面，表面应进行喷砂处理，然后进行脱脂和清洁，并在此表面涂上抗腐蚀涂层。在充氢条件下，成功提供抗硫化氢腐蚀性且具有良好粘合性能的涂层如下：
（a） 对于NACE标准TM0177和TM0284溶液：聚氯乙烯（PVC）手涂涂料。
（b） 碱性pH溶液：聚四氟乙烯（PTFE）。
碱性溶液
用含0.1 wt%氯化钠和1.25 wt%氰化钾的21.3 vol%硫化铵溶液在100 kPa（1 atm）下用硫化氢净化，制备出pH值为7.8~8.2的模拟碱性水溶液。这种碱性溶液在钢中产生严重的电解充氢。溶液制备的顺序至关重要，在溶液制备的所有步骤中，必须极其小心地防止氧气污染。因此，该溶液比本试验方法中给出的标准酸性试验溶液更具反应性，并且随着暴露时间的延长，电解充氢水平将降低。溶液特性随时间的变化是反应和游离氰化物消耗的直接结果。碱性酸性水溶液和其他含氰溶液在处置前也需要对氰化物进行中和。
当需要同时产生严重充氢和碱性pH值的使用条件时，应使用碱性酸性水溶液。由于溶液分解和氰化物耗尽的潜在问题，应随时间监测该溶液的充氢特性。此外，应使用更大的溶液体积与试样表面积之比，以最小化这些影响。由于存在氰化盐，在处理、使用和处置该溶液时应采取预防措施（见附录B）。
焊接试样
必要时，可将各种各样的单V形、双V形、角焊缝和坡口焊焊道与模拟各种焊接条件和特定几何形状的光滑梁试样（无槽）结合使用。如果要评估不同焊接区域的SOHIC敏感性，这一点尤其有用。
为了利用包含机加工槽的标准梁试样以及标准裂纹测量技术，应选择产生垂直于梁试样表面的直HAZ的焊缝几何形状。这允许将焊缝放置在梁试样中，以便可以在中心跨度处加工槽，同时将槽定位在相关的特定焊接结构中。
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