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用X射线荧光法测定钢上金属涂层重量(质量)的标准试验方法 ASTM A754/A754M-18(中文翻译版)

用X射线荧光法测定钢上金属涂层重量(质量)的标准试验方法 ASTM A754/A754M-18(中文翻译版)(仅供参考)

1. 目的Purpose

本标准试验方法涵盖了使用X射线荧光(XRF)测定钢板上金属涂层的重量(质量)的程序。

 

2. 范围Scope

测量方法适用于连续生产线上涂层的在线测量,还包括X射线管和同位素涂层重量(质量)测量仪器的程序

 

3. 职责Responsibility

程序执行:实验室授权制样人员

程序监督:实验室技术负责人及相关责任人

 

4. 原理Principle

4.1通过X射线荧光法测量涂层厚度是基于涂层和基底的联合作用,以及来自X射线或同位素源的强烈一次辐射束。这种相互作用产生了具有明确能量的X射线。这些荧光X射线是由一个辐射探测器探测到的,它可以区分次级束中选定的能级。

4.1.1辐射探测器可以区分特定的荧光X射线,因为由主光束和被荧光表面之间的相互作用产生的X射线具有目标材料中每个元素所特有的能级。每一种元素都以其特有的能量发光。因此,可以分别检测涂层或基底材料中的元素的荧光辐射。

4.1.2探测系统包括辐射探测器以及合适的电子识别电路。

4.1.3由于探测器捕获的二次辐射强度与涂层材料厚度之间存在定量关系,因此可以确定涂层的厚度。样品的厚度可以通过比较测量的强度和一系列标准的强度来确定。

4.1.4涂层重量(质量)可根据特定涂层类型的测量涂层厚度计算。实际上,电子设备是用来报告涂层重量(质量)的常用单位,如oz/ft2[g/m2]

4.2测量技术:

4.2.1采用两种测量技术。第一种技术是直接测量涂层本身发出的荧光X射线的强度。使用该方法,涂层重量(质量)与涂层发射的荧光X射线强度相关。

......

 

5. 术语及定义Terms and Definition

5.1金属涂层钢产品相关术语的一般定义,见术语A902

5.2本标准专用术语定义:

5.2.1平均时间,n—在每次更新涂层重量(质量)输出之前,电子测量仪器获取样品或计数的时间。

5.2.2响应时间,n—涂层重量(质量)计检测涂层重量(质量)10%阶跃变化90%所需的时间。

5.2.3样品,n必须在标准条件下测量的移动板面积,以确定涂层重量(质量)的单一测定。

5.2.4标准,n用于校准测量仪器的外部或内部物理标准。

5.2.5基材,n—在其上涂覆金属涂层的钢板。

......

 

6. 影响精度的因素Factors Affecting Accuracy

6.1使用XRF进行涂层重量(质量)测量的设备通常包括辐射源、探测器和处理检测信号的电子系统。样品从光源吸收辐射并产生荧光辐射。探测器探测到这种辐射,电子系统将其转换成涂层重量(质量)信息。由于X射线测量基本上是随机事件的累积,累积时间必须足够长,才能产生统计上可接受的数据。涂层重量(质量)测量的精度取决于设备和数据采集时间。然而,没有一个好的校准曲线,高精度的设备就不能产生精确的结果。例如,非常厚的涂层可以产生非常精确的X射线荧光信号,但它可能在设备的范围之外。因此,测量精度取决于设备、数据采集时间和仪器校准。环境也可能影响测量精度。由于设备和涂层各有其独特的特性,在采购和安装之前,应仔细审查设备规范。

6.2为了准确测量涂层重量(质量),光源必须具有足够的强度,以从整个感兴趣样品体积产生荧光辐射。感兴趣的样品体积随所使用的XRF方法而变化。当使用来自涂层的荧光测量涂层重量(质量)时,样品体积是涂层的整个层。当使用来自基板的荧光时,感兴趣的样品体积是整个基板或涂层下基板的5/μμ是基板对主光束能量的吸收系数)厚度中的较小者。辐射光斑尺寸必须足够大,以覆盖程序中所述的样品区域(参考表1)。可使用测量仪器的涂层重量(质量)范围取决于源的强度和涂层成分。如果涂层厚度超过5/μ(荧光束能量的涂层厚度的μ),则5/μ厚度下产生的XRF由于吸收而无法从涂层中出现。涂层厚度5/μ被定义为临界厚度。如果涂层很薄,则可能没有来自涂层的足够信号。

1 定义单个数据点(单个点)的控制变量

image.png//// 

AX射线管和同位素涂层重量计用于确定是否符合涂层重量(质量)规范时,锌涂层的精确度降低到1.3 oz/ft2/[400 g/m2/],锡涂层的精确度降低到0.066 oz/ft2/[20 g/m2/],铝涂层的精确度降低到0.82 oz/ft2/[250 g/m2/]

......

6.4所需的数据收集时间取决于信号源的强度,检测器的灵敏度和涂层重量(质量)。 较强的信号源和更灵敏的检测器通常需要较短的数据收集时间。数据收集时间应足够长以达到要求的精度。例如,如果N是给定时间间隔内计数器检测到的计数数,则辐射检测中的固有误差等于√N。原则上,数据收集时间应足够长以记录10,000个计数,以达到61%的期望精度。

6.5设备的校准对测量精度有非常重要的影响。待测材料的涂层成分必须与校准标准相似。如果基板对X射线信号有任何影响,则两个基板必须相似。表面粗糙度和涂层成分偏析的显著差异也可能对测量精度产生不利影响。标准的涂层重量(质量)范围必须超过待测材料的重量(质量)范围,并且必须在设备的有效范围内。

6.6在线或在工厂环境中进行测量时,需要采取额外的预防措施。

6.6.1清洁度测量仪器窗口必须保持清洁,以避免对X射线信号产生任何干扰。一层含有金属粉末的磨粉通常比油和水分更有害。

6.6.2稳定性设备应保持在稳定的温度下,以避免因温度引起的任何不稳定。必须补偿仪器和材料间隙中空气温度变化对X射线测量的影响。仪器和薄板之间的间隙必须均匀,并在设备的规格范围内。涂层重量(质量)读数的过度变化可能是由于带材平整度(例如,波状边缘)等条件导致带材通过线的变化造成的。

6.6.3平均时间在线测量期间,设备必须使用适合检测涂层重量(质量)变化的平均时间进行操作,而不会对测量精度产生不利影响。很长的平均时间会掩盖涂层的变化,导致对平均涂层重量(质量)的误导性指示。很短的平均时间将产生不可靠的结果。(可接受的组合见表1

 

7. 校准和调整Calibration

7.1概述当为建立仪器校准而读取仪器读数时,应使用与被测材料上使用的仪器条件完全相同的仪器条件。为了减少统计波动的影响,校准标准的测量时间可能比被测材料的测量时间长。

7.2标准如果要获得准确的结果,任何类型的X射线设备的校准必须使用可靠的标准。应当理解的是,长时间的计数不会补偿不可靠的标准。经单位面积重量(质量)认证的校准标准适用于成分相同的涂层。单位面积的重量(质量)测量不需要相同的密度。校准标准应使用与被测材料相同的涂层和基底材料以及相同的涂层技术。当与标准称重技术相关时,必须非常小心地选择样品,因为在称重称重试验程序中涂层被破坏。建议取样时选择一个约9×9 in. [230×230 mm]的均匀区域。这可以通过使用X射线荧光仪来测量,以找到均匀信号的区域,从该区域开始,五个称重条称样品被切割成十字状,其中中心样品在纵向上与另外两个样品一致,在横向上与另外两个样品一致。如果四个卫星样品的涂层重量(质量)的化学测定结果一致在3%以内,则中心样品的涂层重量可假定等于四个样品的平均值,并可视为良好的校准标准。如果无法从任何可靠来源获得代表特定类型涂层和基底的标准,则可进行其制备,但前提是有受过培训的人员。

......

7.4仪器应使用与被测仪器具有相同涂层和基材的重量(质量)标准进行校准。

7.5校准标准的涂层必须具有与被测涂层相同的X射线发射(或吸收)特性。如果标准涂层与待测涂层处于相同的条件下,则可假定X射线性能相同。如果标准上的涂层是相同的,但不是在已知的与被测涂层相同的条件下生产的,则在单位面积测量的重量(质量)中,假设X射线特性相同,前提是验证了6.3中讨论的试样特性与标准和试样相同。

7.6如果通过X射线吸收技术确定重量(质量),重量(质量)标准的基体应具有与试样相同的X射线发射特性。应通过比较两种未涂层基材的选定特征辐射强度来验证这一点。

7.7X射线吸收技术中,除非超过6.2中规定的临界厚度,否则试样的基底厚度和校准标准应相同。

7.8如果待测涂层的曲率妨碍在平坦表面上进行校准,则标准和试样的曲率应相同。

image.png//// 

1A)取样宽度(2.54.0in.[65100mm];(B)与带钢边缘的距离(2in.[50mm] ± 0.25in.[6mm]

1 边缘、中心、边缘数据点位置

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2 标准试验条件下的仪表响应

2 涂层重量(质量)取样宽度和位置规范

image.png//// 

AX射线管和同位素涂层重量计用于确定是否符合涂层重量(质量)规范时,其精度已降低到1.3 oz/ft2/[400 g/m2/],锌涂层0.066 oz/ft2/[20 g/m2/],铝涂层0.82 oz/ft2/[250 g/m2/]

 

8. 程序Procedure

8.1按照制造商的说明操作每台仪器,注意第6节中列出的因素。根据第7节校准仪器。

8.2单个数据点的定义仪器的操作方式应符合表1的要求。

8.2.1荧光面积荧光涂层面积应在1.55in.2[9703200mm2]之间。用于X射线管测量仪,514in.2[32009000mm2]用于同位素测量仪。

8.2.2横向扫描速度—当仪器在移动的钢带上以横移方式操作时,扫描速度应为在最大钢带宽度4in. [100mm]内测得的小于1%的测试误差的速度。图1为基于标准测试条件的带钢宽度上的测试位置。标准试验条件如图2所示;即,对于涂层重量(质量)的10%阶跃,测量并分配给数据点的涂层重量(质量)值应为初始值加上最小阶跃值的90%。可通过基于仪器使用的时间常数或扫描速度的计算或通过实际测量来确定是否符合本测量标准。在任何情况下,横向扫描速度不得小于1in./s [25mm/s],确定一个数据点所用的时间也不得超过4s

8.2.3停留时间当仪器在停留模式下运行时,应适用8.2.2标准试验条件的要求,用于确定一个数据点的最长时间应为4s

8.3涂层重量(质量)取样宽度和位置仪器的操作方式应符合表2的要求。应使用表征涂层重量(质量)的三点法,可在扫描停留模式下获得。

......

 

9. 精度和偏差Precision and Bias

9.1精密度由于本试验方法中没有可接受的标准物质来测定本程序的精密度,因此精密度尚未测定

9.2偏差由于本试验方法中没有可接受的用于确定程序偏差的参考材料,因此未确定偏差。

 

10. 相关记录表式 Record Form

JC-YS-2019-023 电化学原始记录表

JC-ZL-0808 仪器设备使用记录表

 

11. 参考文件Reference

ASTM A754/A754M-18 Standard Test Method for Coating Weight (Mass) of Metallic Coatings on Steel by X-Ray Fluorescence

 

如需查看完整版,请联系致电0512-6883-0001


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