磁性基底上的非磁性涂层—涂层厚度的测量—磁性法ISO 2178-2016（中文翻译版）

磁性基底上的非磁性涂层—涂层厚度的测量—磁性法ISO 2178-2016（中文翻译版）（仅供参考）

1. 目的Purpose

本标准试验方法涵盖了可磁化贱金属上非磁化涂层厚度的无损测量方法。

 

2. 范围Scope

本测量方法适用于带有非磁化涂层的可磁化贱金属，也可用于测量非磁化贱金属或其他材料上的可磁化涂层。涂层包括诸如油漆和清漆、电镀涂层、搪瓷涂层、塑料涂层、粉末涂层、包层等材料。

 

3. 职责Responsibility

程序执行：实验室授权制样人员

程序监督：实验室技术负责人及相关责任人

 

4. 原理Principle

4.1各种磁测量方法的基本原理

靠近磁场源（永磁体或电磁铁）的磁通密度取决于与可磁化基底金属的距离。这一现象用于确定施加在基底金属上的非磁性涂层的厚度。

本规程涵盖的所有方法都是通过评估磁通密度来确定涂层厚度。磁通密度的强度根据使用的方法转换成相应的电流、电压或机械力。这些值可以通过数字方式进行预处理，也可以直接显示在一个有用的刻度计上。

注：4.3和4.4中所述的方法也可以与另一种方法组合在同一个探针中。

4.2磁拉脱法

永磁体的磁通密度和永磁体与可磁化母材之间的吸引力随距离的增加而减小。这样，吸引力是对感兴趣的涂层厚度的直接测量。

使用磁力拉拔法的仪器至少包括三个单元：

—永磁体；

—具有持续增大的拉脱力的拉脱装置；

—涂层厚度的显示或刻度，由拉脱力计算得出。

拉脱力可以由不同类型的弹簧或电磁装置产生。

一些仪器能够补偿重力的影响，并允许在所有位置进行测量。

所有其他仪器只能在制造商指定的位置使用。

测量位置应清洁，无液体或糊状涂层。永磁体应无颗粒。

静电充电会对永磁体或测量系统产生额外的力，因此应避免静电充电，或在测量前将静电放电。

图1显示了一个磁性拉脱规。

 

图示

1贱金属

2涂层

3磁铁

4比例尺

5弹簧

图1—磁性拉脱规

4.3磁感应原理

当铁心插入线圈或当铁质物体（如板）接近线圈时，线圈的电感应率发生变化。因此，如果线圈放置在可磁化的涂层基底金属上，则电感应率可用作测量线圈与铁磁性基底之间的距离或测量涂层厚度。

有许多不同的电子方法来评估线圈系统对铁磁基板的电感应率或反应的变化。用于测量可磁化材料涂层厚度的磁感应探头可以由一个或多个线圈组成。通常使用两个线圈（见图2）：第一个线圈（一次线圈）产生低频交变磁场，第二个线圈（二次线圈）测量产生的感应电压U。如果探头放置在涂层可磁化材料（μ_r>1）上，则磁通密度（见附录A）和次级线圈随涂层厚度的变化而变化。感应电压与涂层厚度之间的函数是非线性的，取决于基底金属的磁导率μ_r。通常由校准来确定。将涂层厚度指定给感应电压的校准曲线可以存储在仪表中。

使用了不同的设计和几何形状的这种探头。通常两个线圈都与一个高磁化率的磁芯一起使用，以提高探头的灵敏度并集中磁场。这样，有助于厚度测量的涂层面积和涂层部件几何形状的影响都减小了（见5.5和5.6）。

相反，双极探头（见图3）具有宽而开放的场分布。双极探头具有面积积分特性，单极探头具有局部测量特性。

通常情况下，产生的磁场频率低于千赫范围，这样可以避免涂层导电时产生涡流。因此，利用这一原理可以同时测量导电涂层和非导电涂层。

4.4磁通量计

靠近磁铁的磁通密度取决于磁场中物质的磁性。当非磁化物质的比例相对于磁化物质增加时，磁通密度减小。这一事实用于磁通量计（见图4）。涂层（4）不可磁化；基底金属（3）可磁化。磁铁（1）产生磁场。它的场线穿过涂层和基底金属。靠近磁体放置的磁通检测器（5）输出电信号，该电信号取决于涂层厚度。

注：磁通检测器为霍尔传感器或磁阻传感器。磁铁可以是永久磁铁或电磁铁。

 

图示

1探头铁芯   I_~励磁电流

2低频交变磁场  t涂层厚度

3钢/铁基体   U=f（t）测量信号

4涂层

图2—磁感应原理示意图

 

图示

1探头铁芯  4涂层

2线圈系统  5母材

3探针头

图3—两极探头示意图

 

图示

1永磁  U输出电压

2静磁场  a测量信号

3母材  4涂层

5霍尔元件作为磁通检测器

图4—使用霍尔探头的通量计

磁通检测器的电信号通过电子手段进一步处理。焊剂检测器输出与涂层厚度之间的函数是非线性的，取决于基底金属的渗透性μ_r。通常通过校准来确定。将涂层厚度指定给电子探测器输出的校准曲线可以存储在仪表中。

 

5. 术语及定义Terms and Definition

5.1测量系统的调整

在测量系统上进行的一组操作，以便提供与待测量量的给定值相对应的规定指示

注：测量系统的调整可包括零点调整、偏移调整和量程调整（有时称为增益调整）。测量系统的调整不应与校准混淆，校准是调整的先决条件。测量系统调整后，通常应重新校准测量系统。通俗地说，“校准”一词经常被错误地使用，而不是“调整”。同样地，术语“验证”和“检查”经常被使用，而不是正确的术语“校准”。

5.2校准

在指定条件下，第一步，在具有测量标准的测量不确定性的数量值与具有相关测量不确定性的相应指示之间建立关系的操作，第二步，使用此信息建立关系以获得指示的测量结果

注：校准可以用语句、校准函数、校准图、校准曲线或校准表来表示。在某些情况下，它可能包括对具有相关测量不确定度的指示的加法或乘法修正。校准不应与测量系统的调整混淆，通常错误地称为“自校准”，也不应与校准验证混淆。

 

6. 影响测量精度的因素Factors affecting measurement accuracy

6.1涂层厚度的基本影响

在探头的测量范围内，探头的灵敏度即测量效果随厚度的增加而降低。在较低的测量范围内，该测量不确定度（绝对值）是恒定的，与涂层厚度无关。该不确定度的绝对值取决于探针系统和所用样品材料的性质，例如基底金属渗透性的均匀性、基底金属粗糙度和样品表面粗糙度。在探头的较高测量范围内，不确定度与厚度有关，约为该厚度的常数部分。

6.2母材的磁性

基体金属的渗透性决定了该方法的测量效果。

涂层厚度与测量值的关系很大程度上取决于基体金属的渗透性。因此，应在同一材料上进行校准程序和测量。不同材料具有不同的渗透性，会导致厚度误差的增加或减少，以及渗透性的局部波动或不同样品之间的变化。

......

6.3涂层材料的电性能

如果探头由于涡流而在交变磁场下工作（磁感应原理见4.3，磁通量计见4.4），则涂层厚度测量会受到影响。这些感应涡流可以抵消磁法的测量效果。感应涡流密度随电导率和频率的增加而增大。

注：通常使用测量方法4.3或4.4的仪器在低于1 khz的频率范围内工作。因此，影响测量结果的感应涡流仅对具有高导电性的厚涂层（厚度大于1 mm）有效，例如铜。

6.4几何形状：母材厚度

当母材厚度过小时，磁场与母材的相互作用减小。这种影响只能忽略在一定临界最小母材厚度以上。

因此，母材的厚度应始终高于该临界最小母材厚度。调整仪器可以补偿因母材厚度过低而引起的误差。然而，母材厚度的任何变化都会增加不确定度和误差。

临界最小基底金属厚度取决于探针系统（场强、几何形状）和基底金属的磁性。除非制造商另有规定，否则其值应通过试验确定。

6.5边缘效应

磁场的扩展受到基底金属的几何限制（如边缘、钻头和其他）的阻碍。因此，在靠近边缘或角落的地方进行的测量不能有效，除非该仪器已针对此类测量进行了专门调整。避免边缘效应影响所需的距离取决于探头系统（场分布）。

6.6几何：表面曲率

磁场的传播受基底金属表面曲率的影响。随着曲率半径的减小和涂层厚度的减小，这种影响变得更加明显。为了尽量减少这种影响，应在具有相同几何形状的母材上进行调整。

表面曲率的影响很大程度上取决于探头的几何形状，可以通过减小探头的敏感区域来减小。敏感区很小的探针通常被称为微探针。

在曲率半径过小的零件上进行的测量可能会导致不可靠的结果，即使在校准后也是如此。应考虑由此产生的不确定度，以确定此类测量是否可接受。

6.7表面粗糙度

测量结果受基材和涂层表面形貌的影响。粗糙表面会导致系统误差和随机误差。通过进行多次测量，每次测量都在不同的位置进行，然后计算该系列测量的平均值，可以减少随机误差。

为了减少粗糙度的影响，应使用粗糙度等于涂层样品基底金属的未涂层基底金属进行校准。

如有必要，应在供应商和客户之间说明所用平均涂层厚度的定义。

注：ISO 19840描述了在粗糙表面的钢上施涂油漆和清漆时的特殊测量程序。

6.8清洁度：提升效果

如果探头没有直接放置在涂层上，探头和涂层之间的间隙（剥离）将作为额外的涂层厚度，因此将影响测量。由于探针和涂层之间存在小颗粒，可能会无意中产生剥离。应经常检查探针头的清洁度。

6.9探针压力

探针施加在试样上的压力会影响仪器读数，并且在调整和测量期间应始终相同。

在软涂层的情况下，探针压力的影响更为明显，因为探针尖可以缩进涂层中。因此，探头压力应尽可能小。大多数商用仪器都配有弹簧加载探头，确保放置过程中压力恒定。如果探头没有弹簧负载，应使用合适的辅助装置。

注：接触压力和探针尖端压痕深度可通过减小作用力或使用探针尖端直径较大的探针来减小。将厚度已知的保护箔放在涂层表面上，可减少探针尖在软涂层中的压痕。在这种情况下，涂层厚度是测量的厚度减去箔厚度。

......

 

7. 仪器的校准和调整Calibration and adjustment of the instrument

7.1概述

使用前，应根据制造商的说明，通过适当的厚度参考标准和母材，对每台仪器进行校准或调整。用于校准或调整的母材的材料、几何形状和表面特性应符合试样的要求，以避免因第6条所述因素引起的偏差。否则，在估计测量不确定度时应考虑这些影响。

在校准或调整仪器时，标准和母材的温度应与试样的温度相同，以尽量减小温度引起的差异。

为了避免仪器漂移的影响，推荐使用参考标准或控制样品进行定期控制测量。如果需要，必须重新调整仪器。

注：大多数仪器在操作员执行的称为“校准”的功能期间自动调整自身，而校准结果通常不明显。

7.2厚度参考标准

用于校准和调整的厚度参考标准是涂层母材或箔材，放置在未涂层母材上。

箔和涂层应不磁化。参考标准的厚度值及其相关的不确定度应是已知的，并明确记录在案。应标记这些值有效的表面积。厚度值应可追溯至经认证的参考标准。

应记录不确定度及其置信水平，例如U（95%），即记录厚度值在报告的不确定度区间内的概率为95%。

使用前，应对箔材和涂层进行目视检查，看是否有损坏或机械磨损，因为这会导致错误的调整，从而导致所有测量值的系统偏差。

与选定的涂层母材相比，使用箔材作为参考标准，将使箔材直接放置在母材上，从而精确地匹配形状和几何形状。

但是，将探头放置在箔材上可能会产生弹性或塑性变形，从而影响测量结果。此外，必须避免探针极、箔材和母材之间的任何间隙。特别是对于凹面试样，或者如果箔材起皱或弯曲，通常探针弹簧加载导向套的低压可能不足以确保没有间隙。

所用参考箔的可能弹性或甚至塑性变形取决于探头的外加载荷力和探头尖端直径（见6.9）。因此，此类参考箔的校准应在施加力和针尖直径的可比值下进行，以避免在探头校准期间出现压痕差异。这样，在箔厚度值中已经考虑了各自的压痕误差，即该值可以小于未受影响的几何厚度。为了估计可能的厚度误差，应向参考箔制造商了解箔校准的值、作用力和尖端直径。

注：大多数情况下，箔材为塑料，但也可使用其他材料，如铜合金。

......

注：通过将探头放置在未涂层的基底金属上，使探头适应给定基底金属的过程通常称为“调零”或“零点校准”。然而，即使该程序是本国际标准定义的“调整”或调整过程的一部分。根据用于调整仪器的涂层和未涂层母材的数量，相应的调整方法通常称为“单点”、“两点”或“多点调整”。某些类型的仪表允许将仪表重置为制造商的原始调整。此调整仅对制造商的未涂层或涂层参考标准有效。如果在使用一段时间后使用这些标准或相同类型的标准来检查仪器，则可以通过观察测量结果的偏差来识别仪表和探针的任何劣化，例如探针因接触极磨损而磨损。

 

8. 程序Procedure

8.1概述

每台仪器应按照制造商的说明操作，并应考虑第6条中讨论的影响测量精度的因素。

在使用仪器之前和进行影响测量精度的更改（见第6条）之后，应检查仪器的调整。

为确保仪器测量准确，每次在检验地点用有效标准校准

a）仪器投入运行，

b）试样的材料和几何结构发生变化，或

c）其他检验条件已发生变化（如温度），其影响尚不清楚。

由于并非所有测量条件的变化及其对测量精度的影响都可以立即识别（如探头的漂移、磨损），因此在使用时，应定期校准仪器。

8.2测量和评估次数

涂层厚度应确定为几个单一值的算术平均值，这些值在涂层表面的规定区域内测量。除平均值外，还应报告标准偏差。通过增加测量次数，可以减少测量不确定度的随机部分。如果未另行规定或商定，建议至少测量五个单一值（取决于应用）。

注：根据标准偏差，可计算出变异系数V。V对应于相对标准偏差（例如百分比），并可直接比较不同厚度的标准偏差。测量的总散射由仪器本身的散射和试样引起的散射组成。如果需要，在放置探头的辅助装置的帮助下，通过在同一位置重复测量，确定测厚范围内操作员和探头的标准偏差。在粗糙涂层表面或具有已知大厚度梯度的试样上进行测量时（例如，由于其尺寸和/或形状），可通过一系列系统测量来确定单个测量之间出现偏差的原因。

8.3结果的不确定性

8.3.1一般说明

应根据ISO/IEC指南98-3对测量厚度的不确定度进行完整评估。

测厚结果的不确定度是多种来源不确定度的综合。应考虑的重要来源包括：

a）仪器校准的不确定度；

b）影响测量的随机影响；

c）第6条概述的因素引起的不确定性；

d）进一步影响、漂移、数字化效果等。

所有不确定度分量应按照ISO/IEC指南98-3中所述的组合标准不确定度进行估算和汇总。

以下简化方法给出了估计不确定度的可能程序（见8.3.2至8.3.5）。

注：所列源的单个不确定度分量取决于各自的测量值、被测样品的特性、仪器、环境条件等，并且在不同的应用中会显示出很大的差异。因此，对每个测量的单个不确定度分量进行了详细的估计。不确定度的质量由所有不确定度分量的估计质量决定。缺少的组件会导致错误的不确定度估计，从而导致错误的厚度结果。

注：特别是，第6条中列出的因素可能会导致较大的不确定值，如有可能，可通过调整最小化。除了需要表示结果中的不确定度外，对可能的不确定度分量的分析还提供了详细的信息，以便改进测量。

8.3.2仪器校准的不确定度

如果没有给出其他信息，则可以通过在已知厚度t_r和不确定度U_r(k=2)的给定参考标准上实现n次重复测量，在有限厚度范围内估计仪器的当前不确定度。测量结果为厚度测量值的算术平均值，标准差s(t_m)。校准质量由由此产生的差值的比值E和验证测量的综合不确定度确定。这种不确定度（分母E，k=2）被认为是由具有n次重复（比较8.3.3）的测量的随机误差和给定的参考标准不确定度U_r引起的。在E≤1的情况下，校准是有效的，并且不能通过本参考标准进一步改进，也就是说，不能将差异与不确定度区分开来。因此，校准u_cal (k=1)的标准不确定度由验证测量的组合不确定度给出，但与1 sigma水平（k=1）有关。

然而，在E>1的情况下，在不确定度范围内检测到校准的显著偏差，应进行仪器调整，以提高校准精度。

 

 

注：如果给出了参考标准的公差T (t_r ± T)，而不是U_r，则可计算相应的不确定度U_r(k=2)：。

校准不确定度u_cal仅在t_r附近的小厚度范围内有效。在感兴趣的较大厚度范围的情况下，应在厚度范围的两侧估计不确定度u_cal。两个值之间的线性插值给出了感兴趣的不确定度作为厚度的函数。

由于校准的不确定度不能小于所用参考标准的不确定度，因此校准的精度常常受到参考标准给定不确定度的限制。为了提高校准精度，需要一个不确定度较小的参考标准。

通常，制造商在测量开始时建议对未涂层的母材进行标准化或调零。这种标准化的结果不确定性被认为已经包含在u_cal中。

8.3.3随机误差

建议进行一般的重复测量，以提高测量厚度值的算术平均值的精度（见8.2），即降低厚度结果的不确定度。在n次重复测量的情况下，算术平均值的标准不确定度u_sto (k=1)可通过（A型）估算：

 

标准不确定度u_sto是对影响量的不可预测或随机时空变化引起的所有误差的测量。

u_sto是针对样品厚度测量的校准不确定度和不确定度计算的。

通过增加重复测量次数，可以降低标准不确定度u_sto。这一点可能很重要，例如，对于粗糙的样品表面。

应注意解决B类标准不确定度（例如，见8.3.4）可能导致A类标准不确定度不被计算两次的风险。

注：并非所有对不确定度u_sto的贡献都是随机性质的（A型）。这取决于实验的设计。例如，具有厚度梯度的较大样品的测量厚度由于系统厚度变化而导致高不确定度u_sto。在减小测量面积的情况下，u_sto减小，并且算术平均值t更好地描述了局部厚度。

8.3.4第6条概述的因素引起的不确定性

在可能的情况下，应通过校准将第6条中总结的因素的影响降至最低。然而，通常只能估计这些影响，由此产生的不确定度应被视为测量组合不确定度的组成部分。通常这些因素的影响，以及由此产生的不确定度，是厚度的函数。因此，为了估计给定厚度或至少小厚度范围的不确定度，应使用感兴趣厚度的样品进行试验。

例如，考虑基底金属磁性的变化（磁导率变化）。应估计相关厚度的预期变化。相对于所选基准母材的厚度变化应为。这给出了由母材性能u_bm (k=1)变化引起的标准不确定度：

 

应对第6条中列出的所有相关因素进行相同的标准不确定度估计。

如果通过校准使某个因素的影响最小化，则应考虑该校准的剩余不确定度。

如果校准是以具有相同材料和曲率特性的基底金属作为感兴趣的样品，则可以通过柔性箔作为参考标准，将影响精度的一些因素最小化，例如基底金属特性（6.4）或表面曲率（6.6）。在这种情况下，只应考虑样品性能的预期变化。

8.3.5组合不确定度、扩展不确定度和最终结果

组合不确定度总结了所有标准不确定度分量（8.3.2、8.3.3、8.3.4和任何其他潜在不确定度）。在所述的简化方法中，当估计给定厚度或非常小厚度范围的不确定性时，灵敏度系数可被视为等于1。这导致组合不确定度u_c：

 

作为最终结果，计算扩展不确定度U(k=2)（2-sigma水平，95,45%）：

 

以及厚度值的完整测量结果：

 

8.4精度

8.4.1重复性（r）

重复性r是指在重复性条件下获得的两个试验结果之间的绝对差预计小于或等于95%（根据ISO 5725-1: 1994，3.16）的值。表1给出了符合本国际标准并以95%的概率计算的重复性限值r。

表1—重复性限值（r）

 

第一个测量点的可重复性极限（三次测量）。

所有五个测量点的重复性极限。

8.4.2再现性限值（R）

再现性极限R是指在再现性条件下获得的两个试验结果之间的绝对差值小于或等于95%的值（根据ISO 5725-1: 1994，3.20）。表2给出了符合本国际标准并以95%的概率计算的再现性限值R。

表2—再现性限值（R）

 

    第一个测量点的可重复性极限（三次测量）。

 所有五个测量点的可重复性极限。

 

9. 报告Report

试验报告应包括以下信息：

a）识别试样所需的所有信息；

b）参考本国际标准，包括其出版年份，即ISO 2178: 2016；

c）进行测量的试验区域的尺寸单位为平方毫米（mm²）；

注：经供应商和客户同意，可使用其他计量单位。

d）每个试样上试验区域的位置；

e）测量的试样数量；

f）用于试验的仪器、探针和标准的标识，包括对设备的任何验证认证的参考；

g）试验结果，以测量厚度报告，单位为微米，在进行试验的每个区域，包括单独测定的结果、其算术平均值和各自的不确定度；

h）操作人员和检测机构的名称；

i）观察到的任何异常特征（异常）以及任何可能影响结果或其有效性的情况或条件；

j）与规定方法的任何偏差；

k）测试日期。

 

10. 相关记录表式 Record Form

JC-YS-2019-023 电化学原始记录表

JC-ZL-0808 仪器设备使用记录表

 

11. 参考文件Reference

ISO 2178: 2016 Non-magnetic coatings on magnetic substrates — Measurement of coating thickness — Magnetic method

 

如需查看完整版，请联系致电0512-6883-0001

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