管道水压试验后SCC尖端塑性区的研究

材料科学与工程A 486（2008）496–502

管道水压试验后SCC尖端塑性区的研究

Jian Li，M.Elboujdaini，M.Gao，R.W.Revie

一加拿大自然资源实验室568号布思，

加拿大安大略省渥太华K1A 0G1

bBlade Energy Partners，16225 Park Ten Place，Suite 450，Houston，TX 77084，美国

2007年6月23日收到；2007年9月13日以修订格式收到；2007年9月21日接受

摘要

应力腐蚀开裂（SCC）是油气管道的一种重要失效机制。在过去，水压试验经常用于评估和减轻应力腐蚀开裂。人们普遍认为，有效的静水压试验不仅消除了临界裂纹状缺陷，而且钝化了亚临界裂纹尖端，从而抑制了进一步的应力腐蚀开裂扩展。然而，对于静水压试验压力引起的裂纹尖端高应力强度引起的塑性变形及其在随后的应力腐蚀扩展中的作用的研究还很少。在这项研究中，对从现场使用中移除的含API 5L X52 SCC的管道的微观结构细节进行了检查。利用聚焦离子束显微镜（FIB）的高分辨率成像，揭示了静水压试验压力引起的塑性变形。一些裂纹尖端附近存在微观塑性区，这表明在设置管道静水压时应谨慎测验。

关键词：管道；SCC；FIB；TEM

1. 介绍

在过去的几年里，由于北美和世界其他地区的管道故障事件不断增加，人们对管道应力腐蚀开裂（SCC）的担忧有所加剧。与应力腐蚀相关的失效不仅发生在天然气管道中，也发生在危险液体输送管道中。2003年，美国运输部向所有美国管道业主和运营商发出了一份咨询通知，以评估其在高pH和低pH SCC环境下运行的管道风险[1]。SCC威胁的评估可通过在线检查（例如，剪切波超声波裂纹检测（USCD）或静水压试验或SCC直接评估（SCCDA）进行。在典型的水压试验中，用水将管段加压至预定压力，通常高达材料规定最小屈服强度（SMYS）的110%，并在该压力下保持数小时。各种各样的

水压试验方案已在文献中讨论过，并被管道运营商使用。一般来说，静水压试验是暴露和消除超过临界尺寸（如[2-4]）缺陷的一种简单有效的方法，并且在过去几十年中一直被油气管道行业所采用

[2,3]。

随着静水压试验压力的增加，典型管道材料中的近临界缺陷可能通过塑性诱导裂纹扩展或延性撕裂的机制而增长[4,5]。在静水压试验中幸存下来的一些接近临界的裂纹，可能通过一种称为“压力逆转”的现象对管道完整性构成直接威胁[5,6]。即使使用低于SMYS的适度静水压试验压力，应力腐蚀裂纹尖端的应力集中或应力/应变强度也是不可避免的。研究SCC裂纹的微观结构细节对于理解和评估静水压试验的效果非常重要，并为将来的试验提供指导。本研究的目的是识别和表征由水压试验压力在现有裂缝处和附近引起的局部塑性变形

使用先进的聚焦离子束成像技术。

图1。退火和变形IF钢。

2. FIB成像技术

近年来，聚焦离子束（FIB）成像在直接观察金属变形方面的应用越来越多。FIB技术作为一种直接显示变形程度或程度的工具，其有效性在工业研发中正变得可接受[7–11,13,14]。初生镓离子束产生的FIB二次电子（SE）图像对位错密度和位错的存在非常敏感对亚颗粒边界的敏感度成像是一种有用且有效的工具，用于评估用透射电子显微镜（TEM）无法观察到的大面积区域。Phaneuf等人。[8] 他们最近对AA5754铝板的U形弯曲研究表明，FIB二次电子图像可以用来显示一定程度的塑性变形。变形后的显微组织呈现“斑驳”对比，说明了错位现象堆积。改变形状的梯度尺寸和对比度差异可与弯曲试样的宏观变形梯度相关。

利用电子背散射电子衍射（EBSD）技术来评估局部塑性变形已经引起了广泛的兴趣。Lehockey等人。[15] 作为应变分析的一个参数，研究了塑性应变对小角度范围内（称为综合角错向密度，IMD）的积分分布的影响。然而，使用BSP测量小角度的定向误差会影响测量精度，尤其是当角度小于1°时[16]。Kamaya等人最近的工作。[17] 引入了“修正晶体变形”（MCD）参数，并将其与局部塑性应变进行了关联。EBSD方法是一种很有前途的方法，但受到以下因素的限制：（1）测量的精度很大程度上取决于衍射图样的质量。因此，通过电解抛光制备好样品至关重要。（2）随着塑性应变的增加，衍射图样质量变差。（3）小应变范围内取向变化的敏感性未知。

在以前的出版物[13,14]中给出了使用FIB-SE图像评估晶体材料塑性变形的示例。在典型的FIB图像中，以高位错密度形式出现塑性变形的区域显示出严重的斑驳结构，覆盖或消除了现有的晶界。在某些情况下，当应力集中系数较高时，在FIB图像中，塑性变形区域可能非常明显。图1是无间隙（IF）钢退火和变形晶粒结构的FIB-SE图像的比较。通过杯形拉伸试验进行塑性变形。试验沿拉伸方向（垂直方向）施加53%的主应变，在切向方向（水平方向）施加25%的小应变[18]。

此外，局部塑性变形可以用高位错密度的区域或原始微观组织中亚晶界的形成来表示。亚晶粒的晶体学取向可能偏离其母晶粒几度（通常小于2°）。这种微小的晶体取向变化很难用常规的光学和扫描电镜成像来检测。FIB图像提供了强烈的晶体对比。据报道，小到2°的错位可以通过光纤光栅成像检测出来[12,13]。这种检测极微小的错向的能力使检测金属和合金中的亚电池结构成为可能

前面的讨论已经证明FIB成像技术是识别大面积微观塑性区的有效工具。该技术特别适用于描述含裂纹结构的裂纹尖端及其附近的局部塑性变形，并用于目前静水压力引起裂纹尖端塑性变形的研究。

3. 实验性

API 5L X52管道的两个包含SCC的部分从16英寸的。对在役管道进行了调查。在第一段，管道经历了两个连续的

图2。显示两个样品中裂纹周围区域微观结构的光学显微照片：（a）经过1994年和2004年水压试验的样品和（b）样品

没有水压试验。

水压试验，一次在1994年，另一次在2004年。本节中的SCC菌落用于显微结构表征。为了进行比较，还对未进行水压试验的第二部分进行了研究。从每个含有SCC菌落的截面上切下小样本，安装在低收缩环氧树脂中，然后进行标准金相抛光。对每个样品上发现的裂纹进行了分类和记录。用光学显微镜和philipsxl30扫描电子显微镜（SEM）对裂纹和裂纹尖端区域进行成像。然后仔细地重新抛光两个样品，并使用Micrion 2500聚焦离子束（FIB）显微镜对相同的裂纹区域进行成像。透射电子显微镜（TEM）样本是使用FIB提离技术[14,18,19]从两个样本的SCC尖端前几微米的区域提取的。

4. 结果

图2显示了典型裂纹尖端区域的光学图像。这些裂纹从管道外表面开始，向管道内部延伸约1.2mm（约占总壁厚的17%）。基底微观结构包含

图3。同一区域的扫描电镜图像如图2（a）所示。

铁素体相和珠光体组织。显微照片未显示裂纹尖端区域及其附近的明显微观结构变化。利用扫描电镜（SEM）获得了相同尖端区域的高倍图像。图2（a）中的光学图像和图3中的扫描电镜图像（对应于图2

图4.图2所示相同区域的FIB SE图像：（a）经过1994年和2004年水压试验的样品和（b）未进行水压试验的样品。

图5.两个相邻裂纹之间的塑性变形示例，显示了裂纹之间的强相互作用。

（a））显示SCC尖端区域周围的塑性变形迹象。

图中所示的相同区域。2和3用FIB显微镜成像。在图4（a）（水压试验）中，裂纹尖端附近的局部晶体取向的变化表明存在塑性变形。在这种情况下，塑性变形区的尺寸被相邻的珠光体结构和铁素体晶粒限制在20米左右，可能具有与局部应力张量相关的“更强”晶体学取向。相比之下，未进行水压试验的样品（图4（b））的裂纹尖端区域几乎没有塑性变形的迹象。

图5显示了另一个例子，在静水压试验样品中发现的两个相邻SCC裂纹之间的区域观察到明显的杂色晶粒结构。在FIB图像中，塑性变形区非常清晰（约30m大小），表明这两个裂纹在静水压试验期间相互作用。

图6显示了SCCs的低倍率FIB二次离子（SI）图像。两个裂缝都充满了腐蚀产物，主要是氧化物。

如前所述，FIB-SI图像提供了氧化物上独特的对比度，因为氧化物具有较高的二次离子产率[20-22]。因此，氧化物的高亮度突出了裂纹。顶部开口处的裂缝相对较宽，且较细底部部分。这些特征从一组高倍率FIB蒙太奇图像中可以更清楚地看到，如图7所示。可能在1994年水压试验中形成的塑性区出现在相对较宽的应力腐蚀开裂转变为较窄的应力腐蚀开裂的位置。2004年的水压试验也在两个裂纹尖端附近留下了一个塑性区。

为了将目前的FIB-SE结果与TEM观察结果进行比较，还从两个样品的裂纹尖端附近制备了两个TEM试样（有和没有水压试验）。使用FIB提离技术制作特定位置的TEM样本[14,23,24]。图8显示了从水压试验样品的裂纹尖端区域制备TEM样品的过程示例。靶区首先被一个保护性的FIB沉积钨条覆盖。然后在将样品取出并安装在TEM铜网格上进行最终FIB减薄之前，对两侧的沟槽进行研磨。

在这项研究中，TEM薄膜是在裂纹尖端的正前方，垂直于用于SEM和FIB成像的抛光横截面。相应的亮场TEM图像如图9所示。水压试验样品中的裂纹尖端区域变形较大，如图9（a）和（b）所示。图9（c）和（d）所示的未经水压试验的FIB从样品中提取的箔含有SCC裂纹尖端。

有证据表明，水压试验样品中位错密度和应变等值线较高，如图9（a）和（b）。然而，在现阶段的研究中，TEM图像的解释仍然面临着一些问题

图6。两个SCC裂纹的FIB SE图像。塑性变形区域被圈出。

图7。图6中两个裂纹之一（左侧）的高倍FIB SE图像，显示了早期水压试验中的SCC、再激活和扩展。（A） 1994年水压试验前可能出现的裂纹止裂，裂纹尖端的塑性变形区，以及1994年水压试验期间和之后重新激活的扩展；（B）2004年水压试验产生的裂尖塑性区。

一些挑战。首先，每个裂纹尖端附近的微观结构可能不同。由于我们处理的是非常小的塑性变形，这种微观结构的不均匀性可能起到重要作用。其次，FIB制备的TEM样品不可避免地存在离子束损伤。除了有限的植入量外，还可以产生在箔材上显示为黑色斑点的短环错位（通常被认为是“盐和胡椒”类型的损伤）。然而，尽管离子注入和短环位错的产生不希望改变位错结构，但这种离子束损伤使位错结构的成像变得非常困难。最后但并非最不重要的是，弹性场的存在也是令人不安的。图9（a）和（b）显示了很多高强度应变。例如，在遇到困难的情况下解释，因为弹性场可能在体中不同于薄箔。此外，无法排除样品制备瑕疵。

5. 讨论

研究表明，FIB-SE技术可以作为一种有效的手段，在比常规TEM更大的尺度上揭示裂纹尖端附近的塑性变形。根据Irwin方法[25,26]，当水压试验压力达到SMYS的100%（其中σ=σ），裂纹尖端的二阶塑性区（γ）将达到1.2mm，相当于裂纹深度。这比我们在这项研究中观察到的要大一个数量级。这种差异可归因于以下因素:

1. 裂纹尖端附近的塑性应变随距裂纹尖端距离的增加而减小。FIB图像中的斑驳结构表现为严重的塑性变形。然而，可能存在一个相对轻微的塑性变形区，并且可能显示出基板位错结构的轻微变化，这不足以引起FIB图像对比度的变化。由于这个原因，实际塑性区可能比从FIB图像推断的要大。

2. 裂纹轮廓可以假定为半椭圆形。在制作FIB成像的冶金横截面时，不能保证准备好的截面是裂纹的最深点（实际的裂纹尖端），这个“随机截面”的“裂纹尖端”的应力集中可能低于用Irwin理论模型估计的值。另外，考虑到每个裂纹尖端在微观尺度上的复杂微观特征，很难评估每个裂纹尖端的真实应力状态。这一观察结果与以下事实相一致：仅在经过水压试验的管道的一些深层SCC裂纹尖端样品周围检测到塑性变形区。我们在横截面上检查了14个裂纹，大部分SCC裂纹尖端没有塑性变形的迹象（在FIB图像中），尤其是较浅的裂纹。塑性区只在两个较大的裂纹尖端检测到。

FIB显示裂纹尖端及附近的严重塑性变形有利于SCC的萌生（或再激活）。Alexandreanu和Was[27]对镍基合金的晶间应力腐蚀开裂（IGSCC）的研究表明，所有先前变形晶界的裂纹晶界分数大约比先前未变形晶界的开裂晶界分数大四倍。加西亚等人的报告。[28]关于冷加工对304不锈钢应力腐蚀敏感性的影响表明，应力腐蚀敏感性与变形的严重程度有关。少量的塑性变形（10%）促进了IGSCC；而较大的塑性变形可使IGSCC发生转变

图8。FIB在水压试验样品的裂纹尖端附近取出TEM试样。（a）裂纹尖端塑性区，（b）FIB沉积钨以保护目标区域，以及（c）

在FIB最终变薄前取出并成像。

进入穿晶模式（IGSCC）。这种由晶间向穿晶转变的模式可能是冷加工过程中晶界溶解和沿滑移带溶解的竞争所致。因此，在现有的cctips之前，由静水压试验压力引起的严重塑性变形可能会增加水压试验后存在的SCC的可接受性。一些休眠裂纹可能会变得活跃并开始扩展。即使静水压试验后裂纹尖端产生了压应力，初始裂纹扩展也可能像晶间腐蚀（IGA）或滑移带溶解一样简单。一旦裂纹扩展出具有压应力张量的区域，可能是由于管道使用过程中局部应力状态的变化，如压力变化、地面移动等，应力腐蚀开裂可能会恢复。

图9。亮场图像显示两个裂纹尖端附近的晶粒结构：（a和b）试样已进行水压试验，（c和d）试样未进行水压试验。

两个SCC从相对“厚”变为“薄”，如图6所示，这表明它们有可能在1994年第一次水压试验之前或之后休眠一段时间。裂纹宽度的差异与裂纹存在的时间长短密切相关。在第一次水压试验之前，了解裂纹是否处于休眠状态是很重要的。如果SCC在静水压试验之前处于休眠状态，则静水压试验必须通过重新激活休眠的SCC而产生不利影响。另一方面，如果SCC在1994年水压试验之前是活跃的，那么由于水压试验引起的局部压缩状态，SCC应该已经休眠。在这种情况下，水压试验会阻止pe的裂纹扩展在测试之后的第三次。因此静水压试验记录了CC的传播。然而，目前的研究还不能确定其控制机制。在第一次和第二次静水压试验之间，这些裂纹仅扩展了约120m（约1.2×10-2mm/年），这比水压试验前的SCC增长慢了几倍（基于假定SCC在管道安装后很快就开始了），表明裂纹在1994年水压试验之前是活跃的，并且在试验后一段时间内处于休眠状态。2

6. 结论

FIB-SE成像揭示了有无水压试验的管道中SCC尖端区域的微观结构细节。FIB-SE图像表明，静水压试验可以在裂纹尖端附近引起塑性变形。本文证明了用FIB-SE技术检测静水压试验引起的裂尖塑性变形区的有效性。

本研究还表明，在首次水压试验后，应力腐蚀开裂在管道使用期间继续扩展。然而，目前尚不清楚水压试验是否重新激活了已经休眠的SCC裂纹，还是通过在SCC尖端之前诱导了一个压缩应力场来延缓SCC的扩展。需要对更多的样品进行进一步的微观结构研究，以确定水压试验对应力腐蚀扩展的影响。目前的微观结构观察表明，在对已进行水压试验的管道进行寿命预测时必须谨慎。

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