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铁、镍或钴基合金局部腐蚀敏感性的循环动电位极化测量的标准试验方法ASTM G61-86(R2014)(中文翻译版)

ASTM G61-86(R2014)铁、镍或钴基合金局部腐蚀敏感性的循环动电位极化测量的标准试验方法(仅供参考)

1本试验方法由ASTM金属腐蚀委员会G01管辖,腐蚀试验电化学测量小组委员会G01.11直接负责。

现行版本于201451日批准。20145月出版。最初于1986年批准。上一版于2009年批准为G61–862009)。DOI: 10.1520/G0061-86R14

 

本标准以固定名称G61发布;紧跟在名称后面的数字表示最初采用的年份,如果是修订版,则表示最后修订的年份。括号中的数字表示上次重新批准的年份。上标(')表示自上次修订或重新批准以来的编辑性更改。

 

1、范围

1.1本试验方法包括进行循环动电位极化测量的程序,以确定铁、镍或钴基合金在氯化物环境中对局部腐蚀(点蚀和缝隙腐蚀)的相对敏感性。该测试方法还描述了一个实验程序,可以用来检验一个人的实验技术和仪器。

1.2以国际单位制表示的数值应视为标准值。本标准不包括其他计量单位。

1.3本标准并非旨在解决与其使用相关的所有安全问题(如有)。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康实践,并确定法规限制的适用性。

 

2、参考文件

2.1 ASTM标准:2

2如需参考ASTM标准,请访问ASTM网站www.astm.org,或通过Service@ASTM.org联系ASTM客户服务。有关ASTM标准年鉴卷信息,请参阅ASTM网站上的标准文件摘要页。

D1193试剂水规范

G3适用于腐蚀试验中电化学测量惯例的实施规程

G5进行动电位阳极极化测量的参考试验方法

2.2 ASTM附件:

标准样品(两套)3

3可从ASTM国际总部获得。订购附件编号ADJG00611995年前生产的原辅料。

 

3、意义和用途

3.1在本试验方法中,通过阳极电流迅速增加的电位,给出了局部腐蚀发生的敏感性的指示。在本试验中,在固定扫描速率下获得的这种电位越高,合金对局部腐蚀的发生就越不敏感。本试验的结果不能与局部腐蚀发生时在使用中可能观察到的传播速度进行定量的关联。

3.2一般来说,一旦发生,局部腐蚀会在比磁滞回线完成的电位更为正电的电位下扩散。在本试验方法中,在固定的扫描速率下确定完成磁滞回线的电势。在这些情况下,电正电位越高,磁滞回线完成时,发生局部腐蚀的可能性就越小。

3.3如果遵循该试验方法,则该试验方法将提供循环动电位阳极极化测量,该测量将再现在其他实验室使用该试验方法对3.4中讨论的两种指定合金在其他时间开发的数据。该程序用于氯化物环境中的铁、镍或钴基合金。

3.4参考数据包括标准动电位极化图。这些参考数据基于遵循标准程序的五个不同实验室的结果,使用304型不锈钢、UNS S30400C-276合金的特定合金,包括UNS N10276.3曲线,这些曲线是使用统计分析构建的,用于指示极化曲线的可接受范围。

3.5标准试验方法、标准材料和标准曲线图的实用性应便于研究人员检查其技术,以评估局部腐蚀敏感性。

 

4、仪器

4.1极化池应与参考试验方法G5中所述的极化池相似。其他极化池也同样适用。

4.1.1极化池容量应为1L左右,并应具有适当的颈口或密封,以允许引入电极、气体进出口管和温度计。鲁金毛细管作为盐桥将溶液从饱和甘汞参比电极中分离出来。毛细管尖端应该是可调节的,以便它可以靠近工作电极。

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1 试样夹持器示意图(见脚注34

 

4.2试样夹持器:

4.2.1试样应安装在设计用于扁平条的合适的固定器中,使1cm2暴露在试验溶液中(图1)。此类试样夹持器已在文献中进行了描述。4为了尽量减少裂缝,对圆形TFE氟碳垫圈进行钻孔和机加工较为重要。

4FranceW.D.Jr.,《电化学学会杂志》,第114卷,1967年,第818页;MyersJ.R.GruewlarF.G.,和SmulezenskiL.A.Corrosion,第24卷,1968年,第352页。

4.3恒电位仪(注1——应使用一种恒电位仪,该恒电位仪可在大范围的外加电流中将电极电位保持在预设值的1mV范围内。对于提供的标准样品的类型和尺寸,恒电位仪的电位范围应为-1.0+1.6V,阳极电流输出范围应为1.0105μA。大多数商用恒电位仪可以满足这些类型测量的具体要求。

1:这些仪器要求基于五个实验室的典型仪器值,这些实验室提供了用于确定标准极化图的数据。

4.4电位测量仪器(注1——电位测量电路的输入阻抗应在10111014Ω之间,以使测量期间从系统吸取的电流最小化。仪器应具有足够的灵敏度和准确度,以检测±1mV的电位变化,通常包括在商用恒电位仪中。最好能够记录电压输出。

4.5电流测量仪器(注1——应使用能够在1.0105μA的电流范围内精确测量电流至绝对值1%以内的仪器。许多商用设备都有一个内置的仪表,输出电压作为电压,最好能够记录。在本试验中,需要对数输出。

......

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4.7电极:

4.7.1标准304型不锈钢(UNS S30400)和合金C-276UNS N10276)应加工成平面0.625in.14 mm)的直径圆盘。循环中所用合金的化学成分列于表1

4.7.2对电极——对电极可以按照参考试验方法G5中的描述制备,也可以由高纯度铂扁料和金属丝制备。合适的方法是在玻璃管中密封铂丝,并通过滑动密封引入铂电极组件。对电极的面积至少应为试验电极的两倍。

......


5、试剂和材料

5.1试剂纯度——所有试验均应使用试剂级化学品。除非另有说明,否则所有试剂应符合美国化学学会分析试剂委员会的规范(如果有此类规范)。6可使用其他等级,前提是首先确定该试剂具有足够高的纯度以允许在不降低测定准确度的情况下使用。

6试剂化学品,美国化学学会规范,美国化学学会,华盛顿特区。关于美国化学学会未列出的试剂测试的建议,请参见实验室化学品、BDH有限公司、Poole、多塞特、英国和美国药典和国家处方集、美国药典公约(USPC)、罗克维尔、MD.的年度标准。

5.2水的纯度——水应按照规范D1193第四类试剂水的纯度要求进行蒸馏或去离子。

5.3氯化钠(NaCl)。

......

 

6、程序

6.1试样制备:

6.1.1240SiC粗砂纸湿磨,用600SiC粗砂纸湿磨,直到去除表面的粗糙划痕,冲洗并干燥。

6.1.2在组装试样架之前,用洗涤剂和水对试样进行超声波脱脂5分钟,用蒸馏水彻底冲洗并干燥。

6.1.3将试样安装在电极架上。拧紧直到TFE氟碳密封垫充分压缩,以避免密封垫泄漏。

6.234g试剂级NaCl溶解在920mL蒸馏水中,制备3.56%(按重量计)氯化钠溶液。

6.3组装电极夹持器并放置在极化电池中。将900毫升试验溶液转移到极化池中,确保试样保持在溶液水平以上。

6.4通过将试验池浸入控制温度的水浴或其他方便的方法,使溶液温度达到25±1°C

6.5将铂电极、盐桥和其他元件放置在测试单元中。用测试溶液填充盐桥,并将盐桥中的毛细管尖端调整到距工作电极约1毫米的位置。

2:参比电池和极化池中的溶液浓度应相同。如果不能做到,封闭溶液的湿旋塞(未润滑)可用于盐桥,以消除虹吸。

......

6.9.1局部腐蚀的发生通常以电位低于析氧电位时阳极电流的迅速增加为标志。当电流达到5mA5×103μA)时,反转扫描方向(朝向更高的活性电位)。

6.9.2继续反向扫描,直到磁滞回线闭合或达到腐蚀电位。

6.10根据规程G3(电位纵坐标、电流密度横坐标),在半对数纸上绘制阳极极化数据。由本实施例生成的代表性极化曲线的图如图2所示。


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2 典型的循环动电位极化曲线

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3 标准动电位极化图(正向扫描)

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图4 标准动电位极化图(反向扫描)


7、结果的解释

7.12、图3和图4所示的极化曲线表明,在氯化物环境中,304型不锈钢(UNS S30400)的局部腐蚀的起始和扩展发生在比析氧电位更负的电位下。C-276合金(UNS N10276)的曲线不是局部腐蚀的结果,而是在钝化区或析氧区均匀腐蚀的结果。由于C-276合金(UNS N10276)和304不锈钢(UNS S30400)的腐蚀电位(Ecorr值)通常相似,这些曲线表明C-276合金比304不锈钢更耐局部腐蚀的萌生和扩展。

 

8、精度和偏差

8.1根据五个不同实验室的动电位数据,绘制了标准极化图。为了清晰起见,图被分为正向(图3)和反向(图4)扫描。这些图显示了平均值和±2标准差的范围。

8.2从多个实验室获得并用于制备标准曲线图(图3和图4)的数据分布证明了遵循标准程序时可能的再现性。研究者的数据应该在±2标准差的范围内,因为这包括所有数据的95%只有随机变化是唯一的误差来源。当一个实验室进行多个相同的试验时,没有关于重复性的信息。垫圈下的缝隙腐蚀可能导致错误的结果。

8.3当根据本试验方法对铁、镍和钴基合金进行试验时,重复性和再现性应与标准材料相似。但是,目前还没有其他合金的数据。

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