材料成分分析方法及典型应用举例！

利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。每种物质都有其独特的化学特性，因此我们可以利用物质间的化学反应并将其以一种适当的方式进行表征用以指示反应的进程，从而得到材料中某些组分的含量[3]。

滴定法又可称为容量分析法。如图1所示，在该法中，滴定标准溶液通过滴定管逐渐加到待测物中，直至反应完全，然后测量消耗的标准溶液的体积就可以计算出待测物质的含量[4]。滴定法要求滴定反应应有足够大的反应平衡常数而且反应速率足够快。即是说，滴加的标准溶液应当与待测物完全而又迅速的发生反应，直至待测物被消耗完毕。常见的滴定法可分为三类：酸碱滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。滴定法不需要特别的仪器，成本低，而且准确性高。

PEI J[5]提出了一种测定钛粉中铁含量的滴定方法。该法是使用二苯胺磺酸钠作为指示剂，然后使用标准K2Cr2O7溶液进行滴定从而测定铁含量。该方法的原理是：Fe2+在溶液中呈现为黄色，当使用K2Cr2O7进行滴定时其就被氧化为紫红色的Fe3+，据此可以判断出滴定终点。与采用分光光度法，ICP-AES法相比，重铬酸钾滴定测定铁含量最为准确，但该法操作上稍显复杂。

重量法是使用产物的质量来计算初始物质的含量[4]。根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，从而求出被测组分的含量。重量法对仪器的要求不高，成本比较低，结果准确，不过稍显繁琐。

陈敏芳等[6]就提出使用喹钼柠酮啉重量法测定磷肥中的磷含量。其主要原理是在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗涤，干燥称重即可计算出材料中的磷含量[7]。锂离子电池正极材料LiFePO4中磷的含量也常常使用该法测量。

重量法的另一大技术是热重分析（TG）。它是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。根据材料的性质，通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水，见图2）。

热重分析在文献中的应用非常之多，其中一个最广泛的应用是测定复合材料的碳含量。Tahir等[8]制备一种TiO2和碳的复合材料用作钠离子电池负极，为了得到TiO2的含量，作者采用了TG对样品进行了分析，结果如图3所示。在0-200 ℃的失重可认为是吸附水的脱去引起的，而350-550 ℃重量的急剧下降则是因为碳燃烧变成CO2造成的。550 ℃以后样品的质量不再变化，这是因为TiO2在空气中是稳定的。据此，可以分析出吸附水，碳和TiO2的含量分别为2%，10%和88%。

燃烧分析就是将样品在过量氧气中进行燃烧，样品经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水等，并在载气的推动下，进入分离检测单元。该法通常用于测量有机化合物中的C、H、O、N和S[4]。现代有机元素分析仪（Elemental analysis，简称EA）就是据此制造的，与传统的化学元素分析方法相比，元素分析仪自动化程度高，操作简便迅速，测量C、H、N、S时的精确度均小于0.2%，已逐渐成为元素分析的主要方法之一。需要注意的是，由于吸附水的存在，样品中H和O的含量通常难以测准。此外，由于是采用燃烧的方式进行样品处理，因此，易爆炸的样品测试时也需要特别注意。

LiFePO4是一种具有较大发展潜力的锂离子电池正极材料，但是其较低的电子电导率阻碍了其性能的发挥。为了提高锂离子电池正极材料LiFePO4的电子电导率，人们常常在其表面包覆碳。然而不同的碳含量对其电池材料的性能有着较大的影响[9]，因此测量所合成材料的碳含量就显得很重要。Jing Du等[10]就利用CHS元素分析仪对其制备的多孔的碳包覆的LiFePO4中的碳含量进行了测定，结果显示C含量为6.5 wt%。此外，元素分析也常常用于Li-S电池中含硫材料中硫含量的测定。

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