用X射线荧光光谱仪(XRF) 进行成分分析
2020-11-14
XRF指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。
WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。
近些年，X射线荧光光谱技术飞跃发展，在多项核心技术取得突破，例如，硅漂移探测器SDD（Silicon Drift Detector）技术，大幅提升X射线荧光计数率和谱线分辨率；双曲面弯晶DCC（Doubly Curved Crystal）技术，双曲面弯晶可设计为仅衍射X射线光管出射谱中的高强度特征X射线，X射线入射到样品为单色化X射线，避免了由于X射线管出射谱中连续轫致辐射造成的背景干扰，从而大幅提升被测元素荧光射线的信噪比；
近十几年才进入实际应用的全反射X射线荧光TXRF技术，仪器小型化，同时对元素有高的灵敏度，元素检出限达到ppb级别，但其制样复杂，需要样品在一个超平面平台上，从而限制了其使用范围等等；
另外还有微焦斑X射线管技术以及快速数字脉冲成形技术；偏振二次靶技术；在此不一一累述。
总之，在元素分析领域，近十年来，X射线荧光法是提升快的方法，可以预示，在不久的将来，X射线荧光光谱法可以将元素检测延伸至微量和痕量应用领域。
高灵敏度X射线荧光光谱仪也可以称为单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪，采用微焦斑X射线管，依靠全聚焦型双曲面弯晶将X射线管出射谱中靶材高强特征射线单色化取出并聚焦到被测样品点，由于单色化入射，避免了由于X射线管出射谱中连续轫致辐射造成的背景干扰，从而大幅提升被测元素荧光射线的信噪比，同时采用高分辨率硅漂移探测器窗口接近样品测试点，取得样品中元素荧光射线的极大立体角，进一步提升元素荧光入射到探测器的射线强度。X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射构成荧光光谱的连续散射背景X射线光管出射谱由靶材的特征X射线分立谱以及轫致辐射连续谱组成，这些射线入射到样品中，激发样品中元素特征X射线的同时，又会产生入射谱的康普顿散射和瑞利散射，探测器同样会接收到这些散射背景，从而造成了连续背景信号的干扰，降低了元素检测的峰背比，使样品中微量或痕量元素难以被检出。X射线管出射谱由连续谱线和特征谱线组成，全聚焦型双曲面弯晶仅衍射X射线光管出射谱中的高强度特征X射线，从而入射到样品的X射线具有很好的单色性，因此从样品出射的X射线除了样品中的元素被激发产生的荧光X射线（线光谱）和单色入射线的瑞利散射和康普顿散射以外，不存在连续散射背景，从而保证待测元素特征线具有极低的背景干扰，被激发元素的荧光X射线用SDD（硅漂移探测器）检测，得到高分辨和高灵敏度的测试结果。
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