扫描电子显微镜原理及应用

 图1  蔡司SIGMA 500场发射扫描电镜

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）,简称扫描电镜，已成为功能强、用途广的材料表征工具，已广泛应用于材料，冶金，矿物，生物学等领域，如图1所示为蔡司场发射扫描电镜。

图2  SEM工作原理示意图

它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。

图3  金属断口观察

在SEM中，电子束以栅网模式扫描样品。首先，电子枪在镜筒顶部生成电子。当电子的热能超过了源材料的功函数时，就会被释放出来，然后它们加速向带有正电荷的阳极高速移动。整个电子镜筒必须处于真空状态。

像电子显微镜的所有组件一样，电子枪也被密封在特殊的真空室中以保护它不受污染、振动和噪音的影响。除了保护电子枪不受污染，真空环境有利于得到高分辨率图像。

若非真空环境，镜筒中可能存在其他原子和分子，它们与电子相互作用，使电子束发生偏转，从而降低图像质量。高真空环境也提高了镜筒内检测器对电子的收集效率。

二次电子是由于被入射电子“碰撞”而获得能量，逃出样品表面的核外电子，其主要特点是：

(1)能量小于50eV，较易被检测器前端的电场吸引，因而阴影效应较弱。

(2)只有样品表面很浅（约10nm）的部分激发出的二次电子才能逃出样品表面,因此二次电子像分辨率较高。

(3)二次电子的产额主要取决于样品表面局部斜率，因此二次电子像主要是形貌像。

可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成，这些细节的不同部位发射的二次电子数不同，从而产生衬度。

二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。

背散射电子是由样品“反射”出来的入射电子，其主要特点是：

(1)能量高，从50eV到接近入射电子的能量。

(2)穿透能力比二次电子强得多，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，在这样的深度范围，入射电子已有相当宽的侧向扩展，因此在样品中产生的范围大，图像分辨率较低；

(3)背散射电子产额随原子序数增大而明显增加，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，在荧光屏上形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。

与二次电子像相比，背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。

但严格说，背散射电子也带有形貌信息，尤其是，由于能量高，背散射电子可以认为是直线行进，因而有明显的阴影效应，对于形貌起伏较大的样品表面，立体感甚至优于二次电子像。

只有样品表面较平整，甚至是抛光后的样品才能将背散射像等同于成份像。同样地，二次电子也带有成分信息，只是远没有背散射电子明显而已。举例如下：

图5  锡铅镀层的表面图像

(a)二次电子图像；(b)背散射电子图像

能量色散X射线光谱仪（EnergyDispersive X-Ray Spectroscopy，EDX）

能谱分析是当今材料领域研究人员广泛采用的技术。如图3，利用SEM，各种信号可以提供给定样品的不同信息。当SEM与EDX探测器结合使用时，X射线也可以用作产生化学信息的信号。

EDX借助于试样发出的元素特征X射线波长和强度进行分析，根据波长测定试样所含元素，根据强度测定元素相对含量。根据探针在待测样品表面扫描方式不同，可分为点、线、面分析三种方式：

<1>点分析

将分析范围精确定位到样品中感兴趣的点上，进行定性或定量分析，常用于显微结构的成分分析，如材料的晶界，析出相，夹杂相等。

<2>线分析

电子束沿着特定的方向进行线扫描，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和样品的形貌像相对照分析，可直观分析元素在不同相或区域内的分布和变化趋势。

<3>面分析

利用电子束对样品表面的特定区域进行扫描，元素在试样表面的分布能在CRT上以亮度分布显示（定性分析）。

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