检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程（中文翻译版）
检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程(仅供参考)
这些规程由ASTM钢、不锈钢和相关合金委员会A01管辖，并由腐蚀试验方法小组委员会A01.14直接负责。
现行版本于2015年9月1日批准。2015年9月出版。最初批准于1943年。上一版于2014年批准为A262-14。DOI: 10.1520/A0262-15。
本标准以固定名称A262发布；紧跟在名称后面的数字表示最初采用的年份，如果是修订，则表示最后修订的年份。括号中的数字表示上次重新批准的年份。上标（ε）表示自上次修订或重新批准以来的编辑性修改。本标准经美国国防部机构批准使用。
1.范围
1.1本规程包括以下五个试验：
1.1.1实验A——奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的草酸浸蚀试验（4至13章）。
1.1.2实验B——检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硫酸铁-硫酸试验（14至25章）。
1.1.3实验C——检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硝酸试验（26至36章）。
1.1.4实验E——检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-硫酸试验（37至46章）。
1.1.5实验F——检测钼-耐蚀奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-50%硫酸试验（47至58章）。
1.2草酸浸蚀试验是用样品浸蚀法鉴别某些不锈钢品级试样的快速方法，这些品级试样对与碳化铬沉积相关的晶间腐蚀肯定不敏感。这些试样在某些腐蚀试验中具有低腐蚀率，因此，作为“可接收的”，可从试验中撤消（筛选）。浸蚀试验只适用于各种热酸试验所列的那些等级钢材，样本可分级为“可接收的”或“可疑的”。
1.3硫酸铁-硫酸试验、铜-硫酸铜-50%硫酸试验和硝酸试验基于重量损耗测定，因此，提供被评估试样相关性能的定量度量。相反，铜-硫酸铜-16%硫酸试验基于弯曲试样的目视检查，因此，只将试样分级为可验收的或不可验收的。
1.4这些试验中是否存在晶间腐蚀未必能度量材料在其它腐蚀环境中的性能。这些试验不提供一种预测形成除了晶间腐蚀之外的腐蚀抗力的基本原则，例如普通腐蚀，点蚀或应力腐蚀开裂。注1：试验选择相关信息见附录X1。
1.5以SI单位制表示的数值视为标准值。括号里给出的以英寸-磅单位表述的等效值为近似值。
1.6本标准并没有完全列举所有的安全声明，若有，则是和其使用有关的内容。使用标准前，使用者有责任制定符合安全和健康要求的条例和规范，并明确该标准的使用范围。特殊预防措施说明见10.1，20.1.1，20.1.9，31.3，34.4，53.1.1和53.1.10。
2.引用文件
2.1 ASTM标准：2
2有关参考的ASTM标准，请访问ASTM网站www.astm.org，或通过Service@astm.org联系ASTM客户服务。有关ASTM标准年鉴卷信息，请参阅ASTM网站上的标准文件摘要页。
A370钢产品力学试验的试验方法和定义
A380/A380M不锈钢零件，设备和系统的清洗，去氧化皮和钝化规程
D1193试剂水规范
E3金相试样制备指南
2.2 ASME规章：3
3可从美国机械工程师学会（ASME）获得，美国机械工程师学会国际总部，纽约市帕克大道2号，邮编：10016-5990，网址：http://www.asme.org。
ASME锅炉&压力容器规章，第IX章
2.3 ACS规范：4
4可向美国化学学会（ACS）索取，地址：华盛顿特区西北第十六大街1155号，邮编：20036，http://www.acs.org
试剂化学品，规范和程序
2.4 ISO标准：5
ISO 3651-2不锈钢耐晶间腐蚀性能测定—第2部分：铁素体、奥氏体、铁素体-奥氏体（双重）不锈钢—在包含硫酸的介质中的腐蚀试验
5可从国际标准化组织（ISO）获得，1，ch.De la Voie Creuse，CP 56，CH-1211日内瓦20，瑞士，http://www.iso.org。
3.试剂纯度
3.1试剂纯度—所有试验应采用试剂级化学品。除非另有规定，所有试剂应满足美国化学分析试剂协会的协会标准要求，如果这些协会标准适用的话6。其它试剂可以使用，假如首先能确保试剂具有足够高的纯度，以允许其使用时不会降低试验结果的准确度。
6美国化学协会未列举的试剂试验建议见实验室化学品年刊标准，BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. 和美国药典和国家处方，美国药典公约，Inc.(USPC), Rockville, MD。
3.2水纯度—除非另有规定，参考用水应理解为满足规范D1193中IV型的试剂水。
实验A—奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的草酸浸蚀试验（1）7
7括号中的黑体数字是指在本标准结尾的参考文献清单中的文献号。
4.范围
4.1草酸浸蚀试验供验收锻造或铸造奥氏体不锈钢材料用，但不供拒收材料用。实验A作为一种独立的试验，可用于拒收那些发现相应热酸试验为可验收的材料；这类用途落在本实验的范围之外。
4.2本试验可与其他评估试验一起用来提供识别某些试样的快速方法，这些试样在其他试验中对快速晶间腐蚀肯定不敏感。这类试样在需暴露15～240小时的各种热酸类试验中具有低腐蚀率。借助其浸蚀结构识别这些试样，浸蚀结构按第11章给出的准则分类：
4.3草酸浸蚀试验可用于筛选要在实验B——硫酸铁-硫酸试验、实验C——硝酸试验、实验E——铜-硫酸铜-16%硫酸试验和实验F——铜-硫酸铜-50%硫酸试验中测试的试样。
4.4每一实验有一图表，表示在一项具体试验中，对于一给定不锈钢等级，何种浸蚀结构相当于可验收的、或可疑的性能。具有可验收浸蚀结构的试样不需再做热酸类试验。具有可疑浸蚀结构的试样，必须在规定的热酸溶液中再做试验。
4.5将考虑两种试样类别：基体金属，和受工艺影响的金属。
4.5.1受工艺影响的金属包含任何可以一种非均匀方式影响材料腐蚀性能的状态，例如（但不局限于）焊接；渗碳，渗氮或氧化表面；机械变形；和受热影响的区域。基体金属没有这些状态。
......
5.实验概述
5.1代表待评估材料的试样需被抛光至某一规定的表面光洁度，然后采用草酸进行电解过浸蚀。然后采用一台金相显微镜来检查浸蚀过的试样。浸蚀过的结构与参考图片进行对比，以确定材料是可验收的或是可疑的。此时可疑的材料提交进行规定的热酸浸泡试验。
6.意义和用途
6.1浸蚀试验的使用允许快速地验收特定材料批次，而不需在这些批次上执行费时和昂贵的热酸浸泡试验。
7.仪器
7.1浸蚀槽：
7.1.1一个浸蚀槽可采用以下章节所述的部件来组装而成。作为一种选择，假如满足10.2节的电流密度要求，小型试样可使用一种商用电抛光器/蚀刻器（与金相样品制备所用仪器相同）。
7.1.2直流电源——供给能力约15V和20A的电池、发电机或整流器。
7.1.3电流表——对直流，用于测量被浸蚀试样上的电流。
7.1.4可变电阻器——用于控制被浸蚀试样上的电流。
7.1.5阴极——不锈钢容器，例如，1L（1夸脱）的不锈钢烧杯。
7.1.5.1备用阴极——一件至少与样本表面一样大的扁平不锈钢。
7.1.6电夹子——用于夹持被浸蚀的试样，同时在试样和电源之间完成电路连接，使得试样成为浸蚀槽的阳极。
7.1.7电源，电阻器和电流表必须具有合适的尺寸，以提供和控制本实验的10.2节中规定的电流。
7.1.8按照前面所述，电解液容器为阴极；它可以为一个不锈钢烧杯或由不锈钢制造而成，例如通过将一段公称管或管子段焊接到一块扁平厚板或薄板上。作为一种选择，电解液容器可用玻璃（或其它不导电，耐腐蚀材料）容器替代不锈钢容器，同时阴极可为一种耐腐蚀合金的扁平厚板或薄板。在后一种场合，阴极扁平表面必须至少与饰面一样大，同时近似位于试样制备表面的中心。其它电极结构可能不能在整个样本表面上提供均匀的浸蚀。在任何场合，试样尺寸和形状决定了浸蚀槽的尺寸和结构以及电源和控制器的尺寸和结构。最重要原则是在整个待检测的表面上的浸蚀必须是均匀的。
7.2金相显微镜——在250～500放大倍数下检查浸蚀显微结构。
8.试剂和材料
8.1浸蚀溶液（10%）——将100g试剂级草酸晶体（H2C2O4·2H2O）溶解于900mL试剂水中。搅拌直到溶解了所有晶体。
8.1.1备用浸蚀溶液（见10.7）——将100g试剂级过硫酸铵（(NH4)2S2O8）溶解于900mL试剂水中。搅拌直到已经溶解。
9.试样制备
9.1规定的热酸试验提供了抽样和试样制备说明书，例如一种敏化热处理。遵循实验A专用的附加说明书：
9.2优选试样是包含运行中暴露产品表面的一个横截面。只有这样，需要时才能进行产品表面修整，去除外来物质。
9.3任何时候可行的话，采用一个1cm2或更大的横截面面积。若任何横截面尺寸小于1cm，横截面的其它尺寸应至少为1cm。若产品两个尺寸小于1cm，则应采用整个横截面。
9.4抛光——在所有类型材料上，应按照指南E3依据CAMI/ANSI600[FEPA/ISOP1200]抛光横截表面供浸蚀和显微检验。不需要去除所有划痕。
10.程序
10.1（警告——应在一通风罩下进行浸蚀试验。由电极迅速析出的挟带一些草酸的气体有毒，并刺激粘膜器官。）
10.2抛光的试样应在1A/cm2电流密度下浸蚀1.5分钟。
10.2.1为取得正确的规定电流密度：
10.2.1.1应以平方厘米为单位测量待浸蚀试样的总浸没面积。
10.2.1.2调节可变电阻，直到以安培表读数的电流表示值等于以平方厘米为单位的试样总浸没面积数。
10.3在阴极上逐渐形成一层黄绿色的膜。这使浸蚀槽电阻增大。若发生这种情况，应该用一种酸，如30%HNO3，漂洗不锈钢烧杯（或用做阴极的钢材）的里面。
10.4浸蚀试验期间，浸蚀溶液的温度逐渐升高。用二个容器轮换以便使温度保持在50°C以下。一容器可在自来水中冷却，另一容器则用于浸蚀试验。
10.4.1加热速率取决于流经槽的总电流（电流表读数）。因此，应保持浸蚀面积尽可能小，同时应满足所需最小浸蚀面积的要求。
......
11.浸蚀组织分级
11.1在250×至500×金相显微镜下检验锻钢的浸蚀表面，在大约250×金相显微镜下检验铸钢的浸蚀表面。
11.2应从棒材或管的内径至外径、从板材的一面至另一面，完全横移，彻底检查浸蚀横截面。
11.2.1应在不会受到冷加工，渗碳，焊接等影响的金属上进行一次试样显微检测。如果发现任何这些状态，在报告内记录它们的存在性。
11.3浸蚀结构分级为以下类型（注2）：
11.3.1台阶状结构（图1）——仅有晶粒之间的台阶，在晶粒边界处无沟槽。
11.3.2双重结构（图2）——除台阶外，在晶粒边界处有某些沟槽，但是无完全被沟槽环绕的单个晶粒。
11.3.3沟槽结构（图3）——一或多个晶粒完全被沟槽环绕。
11.3.4孤立的铁素体（图4）——在铸铁和焊缝中观察到的。奥氏体基体和铁素体坑之间的台阶。
11.3.5枝状晶间沟槽（图5）——在铸铁和焊缝中观察到的，深的互连沟槽。
11.3.6端粒剥蚀I（图6）——在500×下，含少量深端粒剥蚀的结构，带一些浅的浸蚀剥蚀（仅当采用硝酸试验时才有意义）。
11.3.7端粒剥蚀Ⅱ（图7）——在500×下，含大量深端粒剥蚀的结构（仅当采用硝酸试验时才有意义）。
注2：全部显微照相都在试样处于标准条件下浸蚀拍摄：10%草酸，室温，在1A/cm2电流密度下浸蚀1.5分钟。
11.4仅含台阶的浸蚀结构、和在每一视场内都表现为完全被沟槽环绕的端粒的浸蚀结构的评估，能相对较快地进行。在出现双重结构的场合，需做更广泛的试验以确定是否有任何晶粒被完全环绕。若发现一被环绕的晶粒，则应按沟槽结构评估该钢材。
11.4.1在不锈钢铸件上（也可在焊缝金属上），电解草酸浸蚀形成的晶粒间台阶，与在锻造材料上的台阶相比，倾向于较小的凸起，或者完全无凸起。但是，由陡峭的沟槽易于探测到对于晶粒间腐蚀的任何敏感度。
11.4.2某些锻造试样，特别是由棒料坯料制作的试样，可能包含随机剥蚀图样。若这类剥蚀陡峭，并很深以致出现暗斑（图7），则可能试样仅对硝酸中的端粒腐蚀敏感。因此，虽然晶粒边界都有台阶结构，具有与图7所示一样或更多端粒剥蚀的试样，不能保险地被假定为具有低的硝酸腐蚀率，并且不管是否规定，都应做硝酸试验。这样陡峭、深的剥蚀应不与图1和图6所示的浅剥蚀混淆。
图1 台阶状结构（500×）（晶粒间台阶，晶粒边界处无沟槽）
图2 双重结构（250×）（除台阶外，晶粒边界处有一些构槽，但无被完全环绕的晶粒）
图3 双重结构（500×）（一或多个晶粒完全被沟槽环绕）
图4 孤立的铁素体坑（250×）（在铸件和焊件中观察到的，奥氏体基体与铁素体坑之间的台阶）
图5 枝状晶间沟槽（250×）（在铸铁和焊缝中观察到的，深的互连沟槽）
注1：为在剥蚀类型之间进行区分，采用500×放大倍数和在浸蚀表面的聚焦。现在出现的全黑剥蚀是端粒剥蚀。
图6 端粒剥蚀Ⅰ（500×）［少量深端粒剥蚀（见图中1）和浅浸蚀剥蚀（2）］
注1：500×下这种或更集中的端粒剥蚀（采用标准浸蚀条件）表示，当供硝酸试验筛选时必须测试的试样。
图7 端粒剥蚀Ⅱ（500×）
12.浸蚀结构分级的应用
12.1这类分级的应用取决于热酸腐蚀试验，其不锈钢试样由在草酸中的浸蚀试验加以筛选，并在每一种实验中加以描述。
13.精度和偏差
13.1精度和偏差——因为试验结果不是定量的，因此没有提供有关用于对奥氏体不锈钢浸蚀结构进行分级的实践A-草酸蚀刻测试的精度或偏差的相关信息。
实验B—检测奥氏体不锈钢中对于晶间腐蚀的敏感度的硫酸铁-硫酸试验（2）
14.范围
14.1本实验描述进行沸腾120小时硫酸铁-50%硫酸试验的步骤，该试验检测不锈钢对于晶间腐蚀的敏感度。
14.2在该试验中有无晶间腐蚀不是衡量在其他腐蚀环境中材料性能的必要度量；具体地说，它不提供预测对于非晶间的其他腐蚀形式（如一般腐蚀、剥蚀或应力腐蚀裂纹）耐受程度的根据。
15.硫酸铁-硫酸实验B的概述
15.1代表待评估材料的试样浸泡在一种硫酸铁和硫酸的煮沸溶液中，浸泡一段规定的时间。最终的质量损耗转换为一个腐蚀速率，其是与一个规定最大值是相当的，以确定该材料是否能抵抗被测试材料等级的预期腐蚀。
16.意义和用途
16.1硫酸铁-硫酸试验检测了对于主要与不稳定奥氏体不锈钢中碳化铬析出相关的晶间腐蚀和与σ相相关的晶间腐蚀的敏感性。
16.2与实验C的0.75～1.0V相比，相对于某一标准甘汞电极（SCE）的硫酸铁-硫酸试验腐蚀电位已经报告为0.6V，而对于实验E和F，腐蚀电位则报告为0.1V。（3）
注3：较高的腐蚀电位表明更严重的氧化条件。
17.快速筛选试验
17.1在硫酸铁-硫酸试验以前，可以按实验A—奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的草酸浸蚀试验—中给定的步骤，对某些不锈钢等级的试样（见表1）指定快速筛选试验。这里介绍浸蚀结构的制备、浸蚀和分级。表1中规定与硫酸铁-硫酸试验相关连的浸蚀结构评估的应用。
17.2在执行浸蚀试验之前，按照22.1节对材料进行热处理。
17.3忽略“受工艺影响的”区域（见第21节）；目前实验B的范围不包括对受工艺影响的区域运用硫酸铁-硫酸试验。
17.4在草酸浸蚀试验中具有可接收浸蚀结构的腐蚀试样，在硫酸铁-硫酸试验中将根本无晶间腐蚀。可接收这类试样，无须在硫酸铁-硫酸试验中加以测试。全部具有可疑的浸蚀结构的试样，应在硫酸铁-硫酸试验中加以测试。
18.仪器
18.1该仪器示于图8。
注4：也可以使用其它毛玻璃接头，例如45/40接头。
18.1.1一个Allihn冷凝器，至少有四个球，和一个与烧瓶相配合的毛玻璃结合面。
18.1.1.1不允许采用替代件来替代这种冷凝器或烧瓶。具体来说，应不能使用具有标准锥形烧瓶的冷指形冷凝器。采用该冷指形冷凝器获得的腐蚀速率低于采用Allihn型冷凝器获得的腐蚀速率，无论是由于蒸汽损耗还是溶液中较高的氧气含量，或者两者都发生。这种腐蚀速率降低可导致接受那些宜被拒收的材料。
18.1.2一个1升锥形烧瓶，具有一个与冷凝器锥形烧瓶相配合的毛玻璃结合面。烧瓶开口限制了试样尺寸；要求一个较大的开口。
18.1.3玻璃槽（注5）——玻璃杯吹气机构可提供玻璃槽。必须玻璃槽的尺寸，以使得通过烧瓶开口能与试样相配合。其设计必须允许试验溶液在试样周围自由流动。
注5：也可以采用其他等效的试样承载方法，如玻璃挂钩或U形圈。
18.1.4沸腾屑——采用沸腾屑以免暴腾。
18.1.5高真空硅油——适用于毛玻璃结合面。
18.1.6加热板，能提供溶液持续沸腾所需的热量。
18.1.7分析天平，能称量精确到0.001g。
注6：试验期间，在锥形烧瓶的上部有某些氧化铁沉积。在试验完成以后，煮沸烧瓶中的10%盐酸溶液，能很容易地去除这些沉积物。
18.1.8干燥器——适用于在试验之前储存制备好的试样。
表1按草酸浸蚀试验及硫酸铁-硫酸试验的浸蚀结构分级的应用A
A实验A的用途没有采用实验B来评估本表未列出的级别，或当实验B中给出了不可接受结果时，本表未列出的级别已经给出了可接受的浸蚀试验结果。在后一种场合，实验A将宣布材料已经进行且通过了硫酸铁-硫酸试验。
B必须在硫酸铁-硫酸试验中测试具有这类结构的试样。
图8硫酸铁-硫酸试验用仪器
19.试剂和材料
19.1水合硫酸铁（Fe2(SO4)3·xH2O），Fe2(SO4)3质量约为75%。
19.1.1硫酸铁是一种特殊的添加剂，其确立和控制了腐蚀电位。不允许采用替代品。
19.2硫酸（H2SO4），95.0～98.0%质量。
20.硫酸铁-硫酸试验溶液
20.1按以下步骤制备600mL的50%（49.4%～50.9%）溶液：
20.1.1（警告—处置酸类物质要保护眼睛，并佩戴橡胶手套。将试验烧瓶置于一箍圈中。）
20.1.2首先，称量400.0mL IV型试剂水，并倒入锥形烧瓶。
20.1.3然后称量236.0mL试剂级硫酸。不断地搅拌，将酸缓慢地添加到锥形烧瓶的水中，避免由于释放的热量导致沸腾。
注7：蒸汽损失可导致酸的浓缩。
20.1.4称量25g试剂级硫酸铁，称量精确到0.1g，并添加至硫酸溶液。
20.1.5将沸腾屑投入烧瓶。
20.1.6用硅油脂润滑毛玻璃结合面。
20.1.7用冷凝器盖住烧瓶，并循环冷却水。
......
21.取样
21.1只获取和制备基体金属试样。
21.1.1将考虑两种试样类别：基体金属，和受工艺影响的金属。受工艺影响的金属包含任何可以一种非均匀方式影响材料腐蚀性能的状态，例如（但不局限于）焊接；渗碳，渗氮或氧化表面；机械变形；和受热影响的区域。基体金属没有这些状态。
21.1.2实验B包括浸没整个试样，然后取在整个试样面积上的质量损失。焊接，渗碳，机械变形等等只是影响某一试样的一部分。
21.1.3受工艺影响的金属的质量损失速率预期不同于基体金属的质量损失速率；某一试样中存在受工艺影响的金属时，这可能以一种不可预知的方式来影响计算的试验结果。
......
22.试样的制备
22.1在试验之前，在650～675℃（1200～1250℉）下热处理极低碳含量和稳定化等级材料，该温度范围为最大的碳化物析出范围。该敏化处理所用加热时间长短和随后冷却方法，以及相应的最大允许腐蚀速率应由材料生产商和买方之间协商确定。
注8：最常用敏化处理是在675℃（1250℉）下处理1小时。
22.2制备试样，每个试样的总表面面积为5～20cm2。
22.3当产品形状可行时，采用CAMI/ANSI120[FEPA/ISOP120]纸衬里，潮湿或干燥的，封闭覆盖的砂纸来抛光所有试样表面，其采用水作为一种冷却剂。如果使用干燥的砂纸，慢慢地进行抛光，以避免过热。磨料不能与研磨料一起使用；一些研磨料包含可能影响测量的腐蚀速率的氟化物。
22.4必须去除热处理期间形成的氧化锈皮和回火颜色的所有痕迹。所有以研磨方式不能去除的锈皮（如在压印数字沟槽内），可以采用规程A380/A380M，表A1.1中描述的一种酸洗溶液来去除。（剩余氧化锈皮可引起电解作用，和在试验溶液中的后续反应。）
......
23.步骤
23.1如果试验溶液早已不是沸腾的，让其达到沸腾。
23.1.1保持烧瓶被冷凝器盖住（让冷却水流动），除了在当插入或取出试样时。（见注7。）
23.2关闭热源，允许沸腾消退。
23.3将试样置于玻璃槽。
23.4打开烧瓶盖子。
23.5插入试样。
23.6立刻更换冷凝器，恢复冷却水流动，然后关闭热源。
23.7在烧瓶上标记液位以便检查会导致酸液浓缩的蒸发损耗。若有明显的液位变化，则必须用新溶液和重新打磨和重新称量的试样重做本试验。
23.8继续浸没试样，总计120小时，然后取出试样，并在水或丙酮中漂洗，再干燥之。
23.9称重试样，并从试样原重减去该新称重。
23.10通常，不必进行中间称重。试验可在120小时内连续进行，不必中断。但是，若需要初步结果时，可随时取出试样加以称量。
23.11在120小时试验期间，溶液中应无变化。
......
24.计算和记录
24.1应测定试样的重量损耗，以便测量酸溶液对材料的作用。应以每月渗透毫米数记录腐蚀率（注9），计算如下：
每月毫米数＝（7305×W）/（A×t×d）（1）式中：
t＝暴露时间，h；
A＝面积，cm2；
W＝重量损耗，g；和
d＝密度，g/cm3；
对于镍-铬钢，d＝7.9g/cm3；
对于镍-铬-钼钢，d＝8.00g/cm3。
注9：一般采用的其他腐蚀率单位的变换系数按如下所述：
每月毫米数×0.04＝每月英寸数；
每月毫米数×0.47＝每年英寸数；
每月毫米数×12＝每年毫米数；
每月毫米数×472=每年密尔数；
......
25.精度和偏差
25.1精度——实验B的精度正在确定当中。
25.2偏差——本实验没有偏差，因为抗晶间腐蚀性只采用本规程的术语来定义。
实验C—检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硝酸试验
26.范围
26.1本试验介绍用于测试奥氏体不锈钢对于晶间腐蚀相对敏感性的沸腾硝酸试验（2）的步骤。
26.2在该试验中有无晶间腐蚀不是衡量在其他腐蚀环境中材料性能的必要度量；具体地说，它不提供预测对于非晶间的其他腐蚀形式（如一般腐蚀、剥蚀或应力腐蚀裂纹）耐受程度的根据。
27.试验方法C（硝酸试验）的概述
27.1代表待评估材料的试样浸泡在一种硝酸的煮沸溶液中，浸泡一段规定的时间。最终的质量损耗转换为一个腐蚀速率，其是与一个规定最大值是相当的，以确定该材料是否能抵抗被测试材料等级的预期腐蚀。
28.意义和用途
28.1硝酸试验检测了对于碳化铬析出相关的快速晶间腐蚀的敏感性。
28.2与实验C的0.6V相比，相对于某一标准甘汞电极的硝酸试验腐蚀电位（实验C）已经报告为0.75～1.0V，而对于实验E和F，腐蚀电位则报告为0.1V。（3）
注10：较高的腐蚀电位表明更严重的氧化条件。硝酸试验的高腐蚀电位表明只有当材料预定用于硝酸试验时，才宜采用高腐蚀电位。
29.快速筛选试验
29.1进行硝酸试验以前，可按在实验A—奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的草酸浸蚀试验—中给出的步骤，对表2中给出的某些等级的不锈钢试样做快速筛选试验。表2规定浸蚀结构评估与硝酸试验相结合的应用。
29.2在执行浸蚀试验之前，按照33.1节对材料进行热处理。
29.3忽略“受工艺影响的”区域（见第32节），如果有任何的话；目前实验C的范围不包括对受工艺影响的区域运用硝酸试验。
......
30.仪器
30.1容器——推荐1L锥形烧瓶，配备一冷指型冷凝器，如图9所示。
30.2试样支架——玻璃杯箍、U-型卡或料槽，在试验进行期间用于固定始终完全浸没于烧瓶中的试样，因此应使在同一客器中的被测试试样不彼此接触。
30.3加热器——加热试验溶液并在整个试验期间使溶液保持沸腾的装置。电加热板适宜于此目的。
表2按草酸浸蚀试验与硝酸试验的浸蚀结构分级的应用A
A实验A的用途没有采用实验B来评估本表未列出的级别，或当实验B中给出了不可接受结果时，本表未列出的级别已经给出了可接受的浸蚀试验结果。在后一种场合，实验A将宣布材料已经进行且通过了硫酸铁-硫酸试验。
B必须在硝酸试验中测试具有这类结构的试样。
注：冷凝器由硼硅酸玻璃或等效耐热玻璃制造而成。
图9 硝酸试验的烧瓶和冷凝器
30.4天平——分析天平，能称量至少精确到0.001g。
30.5干燥器——适用于在试验之前储存制备好的试样。
31.硝酸试验溶液
31.1试验溶液应为65.0±0.2%（重量）硝酸，作为分析测定用硝酸。
31.2可向试剂水中加试剂级硝酸（HNO3，表3）以便制备该溶液，比例为每升试剂级硝酸含108毫升试剂水。
31.3（警告—处置酸类物质要保护眼睛，并佩戴橡胶手套。将试验烧瓶置于一箍圈中。）
31.4所用硝酸应满足试剂化学品相关的美国化学协会规范以及表3所示的本试验方法的附加要求。
表3硝酸成分限制
32.取样
32.1只获取和制备基体金属试样。
32.2除非买方另有规定，生产商应可自行选择获取代表性基体金属样本的程序，从样本上切除试样的程序以及试样数量。
32.3当通过剪切法来切取试样时，应在试验之前通过机加工或磨光方法来对剪切边缘进行重新精加工处理。
32.1.1将考虑两种试样类别：基体金属，和受工艺影响的金属。受工艺影响的金属包含任何可以一种非均匀方式影响材料腐蚀性能的状态，例如（但不局限于）焊接；渗碳，渗氮或氧化表面；机械变形；和受热影响的区域。基体金属没有这些状态。
32.1.2实验C包括浸没整个试样，然后取在整个试样面积上的质量损失。焊接，渗碳，机械变形等等只是影响某一试样的一部分。
......
33.试样的制备
33.1在试验之前，在650～675℃（1200～1250℉）下热处理极低碳含量和稳定化等级材料，该温度范围为最大的碳化物析出范围。该敏化处理所用加热时间长短和随后冷却方法，以及相应的最大允许腐蚀速率应由材料生产商和买方之间协商确定。
注11：最常用敏化处理是在675℃（1250℉）下处理1小时。
注12：必须从精确称重和所用试验溶液容积的现有便利条件方面考虑试样的尺寸和形状。通常，试样的合适最大重量约为100g。在棒材、线材和管材产品的场合，暴露横截面代表的总面积比例可能影响结果。在这类产品中的横截面，可能在硝酸中经受端粒腐蚀。因此，试样中应保持低的端粒比例，除非这类表面确实在含硝酸的运行中暴露。在后一种场合，试样中的端粒的比例应保持较高。
33.2当产品形状可行时，采用CAMI/ANSI120[FEPA/ISOP120]纸衬里，潮湿或干燥的，封闭覆盖的砂纸来抛光所有试样表面，其采用水作为一种冷却剂。如果使用干燥的砂纸，慢慢地进行抛光，以避免过热。磨料不能与研磨料一起使用；一些研磨料包含可能影响测量的腐蚀速率的氟化物。
33.3必须去除热处理期间形成的氧化锈皮和回火颜色的所有痕迹。所有以研磨方式不能去除的锈皮（如在压印数字沟槽内），可以采用规程A380/A380M，表A1.1中描述的一种酸洗溶液来去除。
33.4测量试样，包括任何孔的内表面，精确到0.05mm（0.001in），并计算总暴露面积（单位为cm2）。
33.5用合适的非氯化物媒剂，如肥皂温水或丙酮（注13），脱去试样油脂。干燥试样，称量每个试样，称量精确到0.001g。在一个干燥器中储存试样，直到将执行本试验。
......
34.程序
34.1用足够量的硝酸试验溶液覆盖试样，并提供至少20mL/cm2（125mL/in2）的试样表面。通常，采用约600cm3的容积。
34.2最好每一试样采用一单独容器。
34.2.1在同一容器中试验多达三个试样是可以接受的，只要这些试样是同一等级的，并都显示令人满意的耐腐蚀性。
34.2.2若在同一容器中试验一个以上试样未能通过试验时，则需在单独容器中重试所有试样。
注14：因为一试样的过度腐蚀可能导致与其一起试验的其他试样的加速腐蚀。常常可从试验溶液颜色变化方面发现过度腐蚀，可为这类试样提供单独容器，不必等到试验时间终了。应记录哪些试样是在一起试验的。
34.3在试样已置入容器的酸中以后，使冷却水通过冷凝器，并在加热板上使酸沸腾，然后在整个试验期间保持沸腾（注15）。每个试验周期完毕，用水淋洗试样，并在流水下用橡胶或尼龙刷刷洗试详，去除所有附着的腐蚀产物，然后干燥并称重。若需要，在擦拭试样后将其投入丙酮，可便于干燥。
34.4（警告—已有报告称，猛烈的沸腾会导致酸溢出。重要的是确保酸浓度不致变得更浓和存在适量的沸腾屑（沸腾屑耐试验溶液腐蚀））。
注15：在试验前或试验期间，应小心操作以免污染试验溶液，特别不要受氯化物污染。经验表明，那怕存在极其少量盐酸，都会增大硝酸试验中的腐蚀率。例如，不允许在同一盖板下与硝酸试验一起进行硝酸-氢氟酸试验。
......
35.计算和记录
35.1计算——应测定在每一试验周期后和总试验周期内试样的重量损耗，从而测量酸对材料的影响。采用公式1计算每一种试样在每一试验周期以及在总试验周期内的腐蚀速率。
35.2记录——按时间顺序记录各个周期计算的腐蚀速率以及五个试验周期的平均值。如果使用修改后的试验报告（34.5.1），此时识别每个结果以及试验周期的顺序和长短。
36.精度和偏差
36.1精度——实验C的精度正在确定当中。
36.2偏差——本实验没有偏差，因为抗晶间腐蚀性只采用本规程的术语来定义。
实验E—检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-16%硫酸试验（4，5）
37.范围
37.1本试验介绍进行铜-硫酸铜-16%硫酸试验的步骤，该试验用来检测奥氏体不锈钢对于晶间腐蚀的敏感度。在该试验中有或无晶间腐蚀并不是衡量在其他腐蚀介质中材料性能的必要尺度。该试验并不提供预测耐受其他腐蚀形式的根据，如一般腐蚀、剥蚀或应力腐蚀裂纹。
38.快速筛选试验
38.1在铜-硫酸铜-16%硫酸试验以前，可以按实验A（4至13章）给出的步骤，对于某些不锈钢等级试样（见表4）指定快速筛选试验。这里介绍浸蚀结构的制备、浸蚀和分级。表4中规定由铜-硫酸铜-16%硫酸试验评估浸蚀结构的应用。
38.1.1在草酸浸蚀试验中具有可接收浸蚀结构的腐蚀试验试样，在铜-硫酸铜-16%硫酸试验中肯定无晶间腐蚀。可接收这类试样，无须做铜-硫酸铜-16%硫酸试验。具有可疑浸蚀结构的全部试样，都必须在铜-硫酸铜-16%硫酸试验中加以测试。
38.1.2当要求时，在执行蚀刻试验之前按照43.3.1来对材料进行热处理。
39.实验概述
39.1奥氏体不锈钢的一个适当样品，埋于铜粒或铜粉中，暴露于沸腾的酸化硫酸铜溶液中15小时。在沸腾溶液中暴露以后，弯曲试样。晶间断裂或龟裂是敏感的征兆。
39.2替代试验程序：
39.2.1若买方未在订单中禁止，应允许供应商按ISO3651-2方法A做一试验，以满足实验E的要求，只是试验周期最少应为15小时。需敏化处理时，应采用敏化热处理T1[700°C±10°C（1292°F±18°F），30分钟，水淬火]，除非供应商和买方应就在焊接条件下制备焊接试样达成一致。
39.2.2采用该替代试验程序时，应在试验报告上标明。
40.仪器
40.1基本仪器见第18章内所述。
40.2试样支架——推荐采用能在烧瓶中承载试样和铜丸或铜粉的开口玻璃槽。
注16：可能需要将大试样（如取自大棒料的试样）埋在试验烧瓶底部的铜丸中。也可采用铜槽。
表4按草酸浸蚀试验及铜-硫酸铜-16%硫酸试验的浸蚀结构分级的应用
A必须在铜-硫酸铜-16%硫酸试验中试验具有这些结构的试样。
40.3热源——可用任何空气或电加热板加热试验溶液，并在整个试验期间保持沸腾。
41.酸化硫酸铜试验溶液
41.1在700mL蒸馏水中溶解100g试剂级硫酸铜（CuSO4·5H2O），添加100mL硫酸（H2SO4，化学纯，比重1.84），并用蒸馏水稀释到1000mL。
注17：该溶液将约含6%重量比的无水CuSO4和16%重量比的H2SO4。
42.铜添加
42.1可采用电解级铜粒或铜粉。由于试验前后易于处理，优先选用铜粒。
42.2用足够量的铜粒或铜粉覆盖试样的全部表面，试样在通气的玻璃槽中，或埋在试验烧瓶底部的一层铜粒中。
42.3若存在多余的金属铜，则所用的铜量并不重要。铜与试样之间的有效电解耦合可能具有重要性（6）。
42.4若在每次试验后在温的自来水中清洗铜粒或铜粉，则可重复使用之。
43.试样制备
43.1通常在买方与卖方之间的协议中规定试验试样的尺寸和抽取试样的区域（卷材端部或中间，中间表面和中心，等等）。试验仪器决定试样的最终尺寸和形状。试样外形应允许易于进入试验容器颈口，或从其中取出。
43.1.1表5可用于指导确定可接收试样尺寸。可能有由试验仪器加于试样尺寸的限制。
43.1.2由剪切加工获取的试样，在试验前应该用机加工或打磨方法去除剪切边。打磨时应小心，以免过热或“燃烧”。最好是“方”边。
43.2应以机械方法去除试样上的所有锈皮，除非评估某种特殊表层。在这种情况下，允许用化学方法去除锈皮。应该用120号粒度无铁氧化铝磨料以机械方法去除锈皮。
......
表5试样尺寸
A弯曲这类试样时，弯曲表面应在弯曲处外面。
B试验中，一表面应是材料的原表面，并应在弯曲的外面。可以在供货厚度下试验冷轧带材或薄板。
C将环形区段置于试验溶液以前，不得压扁或做任何机械加工。
D取自直径38mm以上焊接管的试样，应连同弯曲轴线上的焊缝一起截取。
43.3.1在650～675°C（1200～1250°F）下敏化热处理后试验超低碳和稳定级试样，这是最大碳化物析出温度范围。最常用的敏化热处理是在675°C下处理1小时。应小心操作以免试样渗碳或渗氮。热处理最好在空气或中性盐中进行。
注18：实行675°C敏化热处理，检查在耐受碳化物析出以及晶间腐蚀方面，稳定材料和0.03%最大碳材料的效果。
44.试验条件
44.1所用酸化硫酸铜试验溶液的容量应足以完全浸没试样，并提供至少8mL/cm2（50mL/in2）的试样表面积。
44.1.1可在同一容器内试验多达三个试样。最好在一个烧瓶中的所有试样都是同一等级的，但这也不是绝对必需的。维持溶液容积与采样面积比率。
44.1.2试样应浸没于试验溶液中间，然后使溶液沸腾，并在整个试验期间保持沸腾。溶液达沸点时，开始试验周期计时。
注19：当用玻璃槽承载试样时，应采取措施使溶液翻腾最小。在烧瓶底的少量铜粒（8至10粒）有利于此项作用。
......
45.弯曲试验
45.1试样应弯曲180°，弯曲直径等于待弯曲试样的厚度（见图10）。在任何场合，应不得以更小的弯曲半径弯曲试样，或弯曲较产品规范中规定的更大的角度。低韧性材料时，如严格冷加工材料，180°的弯曲可能是不切实际的。当材料处于低韧性高应力状态时，例如高度冷加工材料，用户应告知对这些材料执行实验E中的试验。弯曲一个与试样相同形状的未经测试的试样以便确定这类材料的不致开裂的最大弯曲角度。在暴露于酸化铜-硫酸铜硫酸试验溶液之后，采用未经测试的低韧性试样测定的不致开裂的最大弯曲角度应用于评估在酸化铜-硫酸铜硫酸试验溶液中暴露后的试样。应报告试样评估所用的弯曲角度。
45.1.1应由薄板材料获取双份试样，使得轧制样品的二侧都能弯曲。这能确保检测由于轧制最后阶段期间薄板材料每侧表面渗碳引起的晶间腐蚀。
注21：以某种方式标识双份试样，以确保被测试薄板材料的二侧表面都能成为弯曲的拉伸侧。
45.1.2由圆断面或铸造材料加工的试样，应在弯曲的外侧具有弯曲或原始表面。
45.1.3通常夹持在一台钳上弯曲试样，开始用锤子弯曲。通常使试样二端都夹持在台钳中以完成弯曲。可能需要在适当设计的夹具中弯曲大试样。弯曲试样可能还需要气动或液动压力。
45.1.4应按“试验方法和定义A370”中介绍的压扁试验压扁管材产品。
45.1.5买方与生产商协商一致时，以下条款应适用于厚度为4.76mm（0.1875in）或更厚的奥氏体不锈钢板：
45.1.5.1应按表5制备试样。
45.1.5.2弯曲半径应为二倍的试样厚度，弯曲轴应垂直于轧制方向。
......
图10弯曲的铜-硫酸铜-硫酸试验试样
46.评估
46.1应在低（5～20×）倍放大倍数下检查弯曲试样（见图11）。出现裂缝或龟裂表示存在晶间腐蚀（见图12）。
46.1.1当评估有疑问时（见图13），应在100～250×下弯曲试样纵向截面外半径的金相试验来确定有无晶间腐蚀。
46.1.2应忽视由试样边缘起始的裂纹。表面出现变形线、皱皮、或“橙色剥皮”，但无伴随出现的裂纹或龟裂，也可忽视。
46.1.3应可以用弯曲一个未暴露于沸腾试验溶液中的类似试样的方法，探查怀疑出现完全无韧性的裂纹。这些试样间的目视应比较有助于做出判断。
图11 通过的试样—弯曲区视图（复制前的20×放大倍数）
图12 未通过的试样（注意：大量晶间龟裂；复制前20×放大倍数的弯曲区）
图13注意晶间龟裂和“橙色剥皮”痕迹，复制前20×放大倍数的弯曲区
实验F—测定奥氏体不锈钢对晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-50%硫酸试验
47.范围
47.1本实验介绍进行沸腾铜-硫酸铜-50%硫酸试验的步骤，检测不锈钢对于晶间腐蚀的敏感度。
47.2在该试验中有无晶间腐蚀不是检测在其他腐蚀环境下材料性能的必需度量。该试验不提供预测耐受非晶间形式腐蚀（如一般腐蚀、剥蚀或应力裂纹）的根据。
48.试验方法F（铜-硫酸铜-50%硫酸试验）的概述
48.1代表待评估材料的试样浸泡在一种硫酸铜和硫酸的煮沸溶液中，浸泡一段规定的时间。也可以将一块铜浸入到溶液中，以保持一个恒定的腐蚀电位。最终的质量损耗转换为一个腐蚀速率，其是与一个规定最大值是相当的，以确定该材料是否能抵抗被测试材料等级的预期腐蚀。
49.意义和用途
49.1铜-硫酸铜-硫酸试验检测了对于主要与不稳定铸造奥氏体不锈钢和一些锻造等级材料中碳化铬析出相关的晶间腐蚀的敏感性。
49.2铜-硫酸铜-硫酸试验不能检测主要与σ相相关的晶间腐蚀。
49.3与实验B报告为0.6V，实验C报告为0.75～1.0V，和实验E报告为0.1V相比，铜-硫酸铜-硫酸试验腐蚀电位已经报告为0.1V。（3）
注22：较高的腐蚀电位表明更严重的氧化条件。
50.快速筛选
50.1在进行铜-硫酸铜-50%硫酸试验以前，可按在实验A—奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的草酸浸蚀试验—中给出的步骤，对某些等级不锈钢试样（见表6）做快速筛选试验。这里介绍浸蚀结构的制备、浸蚀和分级。表6规定与结合铜-硫酸铜-50%硫酸试验的浸蚀结构评估的应用。
50.2在执行浸蚀试验之前，按照55.1节对材料进行热处理。
50.3忽略“受工艺影响的”区域（见第54.1.1节）；目前实验F的范围不包括对这些区域运用浸蚀试验。
......
51.仪器
51.1第18章介绍了基本仪器。
51.1.1不允许采用替代件来替代这种冷凝器或烧瓶。具体来说，应不能使用具有标准锥形烧瓶的冷指形冷凝器。采用该冷指形冷凝器获得的腐蚀速率低于采用Allihn型冷凝器获得的腐蚀速率，无论是由于蒸汽损耗还是溶液中较高的氧气含量，或者两者都发生。
52.试剂和材料
52.1五水硫酸铜（CuSO4·5H2O），质量约为64%（CuSO4）。
52.1.1硫酸铜是一种特殊的添加剂，其确立和控制了腐蚀电位。不允许采用替代品。
表6按草酸浸蚀试验和铜-硫酸铜-50%硫酸试验的浸蚀结构分级的应用A
A实验A的用途没有采用实验F来评估本表未列出的级别，或当实验F中给出了不可接受结果时，本表未列出的级别已经给出了可接受的浸蚀试验结果。在后一种场合，实验A将宣布材料已经进行且通过了铜-硫酸铜-硫酸试验。
B必须在铜-硫酸铜-硫酸试验中测试具有这类结构的试样。
52.2硫酸（H2SO4），95.0～98.0%质量。
52.3一块大约3×20×40mm（1/8×3/4×1-1/2in）的具有光亮清洁表面质量的铜金属。可以使用一种具有等效面积的铜丸或铜屑。
52.3.1试验之前，冲洗，脱脂，和干燥铜。
注23：在5%H2SO4中进行一次漂洗将能清理干净铜上的腐蚀产物。
53.铜-硫酸铜-50%硫酸试验溶液
53.1配制600mL试验溶液。
53.1.1（警告—用面罩保护眼睛和面部，并在处置酸时佩戴橡皮手套和围裙。将烧瓶置于罩盖下方。）
53.1.2首先，度量400.0mL IV型试剂水，并倒入锥形烧瓶。
53.1.3然后度量236.0mL试剂级硫酸。将酸缓慢倒入锥形烧瓶以免由于接收的热量而沸腾。（注7）
53.1.4称量72g试剂级硫酸铜（CuSO4·5H2O），并添加到硫酸溶液中。
53.1.5将一块铜置入玻离槽并放入烧瓶。
53.1.6将沸腾屑投入烧瓶。
53.1.7用硅油润滑底玻璃杯结合面。
53.1.8用冷凝器遮盖烧瓶，并循环冷却水。
......
54.取样
54.1只获取和制备基体金属试样。
54.1.1将考虑两种试样类别：基体金属，和受工艺影响的金属。受工艺影响的金属包含任何可以一种非均匀方式影响材料腐蚀性能的状态，例如（但不局限于）焊接；渗碳，渗氮或氧化表面；机械变形；和受热影响的区域。基体金属没有这些状态。
54.1.2实验F包括浸没整个试样，然后取在整个试样面积上的质量损失。焊接，渗碳，机械变形等等只是影响某一试样的一部分。
54.1.3受工艺影响的金属的质量损失速率预期不同于基体金属的质量损失速率；某一试样中存在受工艺影响的金属时，这可能以一种不可预知的方式来影响计算的试验结果。
......
55.试样的制备
55.1在试验之前，在650～675℃（1200～1250℉）下热处理极低碳含量和稳定化等级材料，该温度范围为最大的碳化物析出范围。该敏化处理所用加热时间长短和随后冷却方法，以及相应的最大允许腐蚀速率应由材料生产商和买方之间协商确定。
注24：最常用敏化处理是在675℃（1250℉）下处理1小时。
55.2制备试样，每个试样的总表面面积为5～20cm2。
55.3当产品形状可行时，采用CAMI/ANSI120[FEPA/ISOP120]纸衬里，潮湿或干燥的，封闭覆盖的砂纸来抛光所有试样表面，其采用水作为一种冷却剂。如果使用干燥的砂纸，慢慢地进行抛光，以避免过热。磨料不能与研磨料一起使用；一些研磨料包含可能影响测量的腐蚀速率的氟化物。
55.4必须去除热处理期间形成的氧化锈皮和回火颜色的所有痕迹。所有以研磨方式不能去除的锈皮（如在压印数字沟槽内），可以采用规程A380/A380M，表A1.1中描述的一种酸洗溶液来去除。（剩余氧化锈皮可引起电解作用，和在试验溶液中的后续反应。）
......
56.步骤
56.1如果试验溶液早已不是沸腾的，让其达到沸腾。
56.1.1保持烧瓶被冷凝器盖住（让冷却水流动），除了在当插入或取出试样时。（见注7。）
56.2关闭热源，允许沸腾消退。
56.3将试样置于第二个玻璃槽。
56.4打开烧瓶盖子。
56.5插入试样。
56.6立刻更换冷凝器，恢复冷却水流动，然后关闭热源。
56.7在烧瓶上标记液位以便检查会导致酸液浓缩的蒸发损耗。若有明显的液位变化，则必须用新溶液和重新打磨的试样重做本试验。
......
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