304型不锈钢长期蠕变断裂试样的金相研究V. A. BISS AND V. K. SIKKA
304型不锈钢长期蠕变断裂试样的金相研究
304和316奥氏体不锈钢适用于450 - 700℃之间的结构应用。在工作温度下长期暴露于应力会引起组织变化和蠕变变形，导致晶界空化和最终的晶间破坏。若干出版物s1-6讨论了不锈钢在蠕变或热时效下的微观结构。然而，这些研究通常仅限于时效或破裂时间不超10000小时的试样。对于长期暴露于蠕变应力中伴随的微观结构变化，我们所知相对较少。之前Biss et aV对长期蠕变破裂的微观结构分析是在595和650℃条件下，破裂次数接近49000 h的试样上进行的。我们将该工作扩展到304型不锈钢试样的微观结构分析，该试样在595℃和117 MPa下的断裂寿命为59900 h(6.84年)。
测试样品来自商业生产的304型不锈钢，具有化学分析(wt pct): C, 0.068;Cr, 18.8;倪,9.43;Mn, 0.83;是的,0.59;密苏里州,0.07;Nb, 0.01;V, 0.025;Ti, 0.002;助教,& lt; 0.0005;W, 0.006;铜、0.15;有限公司0.05;Pb, 0.01;Sn 0.02;N, 0.031;P, 0.018;啊,0.0042;H, 0.0005;年代,0.008;和铁、平衡。测试前，先对棒材进行1065℃退火和水淬。
本研究所采用的技术包括光学和电子显微镜检查微观结构和电子衍射和能量色散x射线(EDX)显微分析鉴定相。从靠近断口的量规长度的纵向截面和测试杆末端的低应力区域预取金相试样。试样用常规抛光技术机械抛光，并在20伏特的50 pct水溶液中电解腐蚀阴极。
采用双组分合成树脂作为主要的干溶出介质，碳基作为次要的外溶出介质，采用二级碳萃取技术制备了碳萃取复制品。在100千伏透射电子显微镜下观察复制物上的相，并通过选择区域电子衍射进行鉴别。用能量色散比重计与扫描电子显微镜结合，用EDX分析测定了相的组成.
图1(a)和图0)中的光学显微图分别显示了测试棒的低应力区和量具长度的微观结构。这两个部分都包含了贯穿基体和沿孪晶边界和晶界的沉淀物颗粒。通过萃取副本的电子衍射分析，确定析出物为M23C6。晶格尺寸计算为a0 = 1.068 nm，与Cr23C6 (% = 1.064 nm)有较好的相关性。对提取的碳化物颗粒的EDX分析，其中含有铬作为唯一的金属成分，证实了细基体析出物为Cr23C6的身份。在图1(G)中，Cr23C6颗粒沿晶界明显集中。在gage section中[图]。1(d)]时，碳化物颗粒分布更加均匀。在测试棒的两段中，大部分的Cr23C6由50到100 nm的矩形粒子组成，如图2中提取的复制电子显微图所示。
在低应力区域，仅形成了Cr23C6相。在测量长度方面，595℃的蠕变断裂试验产生了西格玛阶段和Cr23C6阶段。如图10和图3所示，西格玛相沿奥氏体晶界大量析出，并且经常与局部晶界迁移有关(图1(6)中标记为A的区域)，留下无碳化物析出的基体。Sigma相被电子衍射分析的几个粒子存在于萃取副本。EDX分析其成分约为Fe06Cr0 4。gage切片中的Cr23C6颗粒优先沿奥氏体基体的结晶面定向，如图10)、图3和图4(G)所示。
图.1—经595℃和117MPa下59,900小时蠕变断裂试验后的304型不锈钢纵向截面。(a)杆端附近低应力区。(b)断口接近断裂。确定了晶界局部迁移的区域。
图 2—从蠕变断裂棒的规格长度中提取的Cr23C6粒子的形态(碳萃取复制品的透射电子显微图)。
测量仪长度的几个位置显示了含有拉长沉淀物颗粒的岛，如图4所示。通过EDX分析，这些岛屿含有超过22%的pct Cr和小于1%的pct Ni。这种组合表明，在暴露过程中，奥氏体在局部高应力区域转变为铁素体。图4(.)左下角和图40右下角的魏氏体组织特征是在抛光过程中形成的马氏体
图3—在蠕变曝光过程中，大量sigma相和细微的Cr23C6颗粒析出(扫描电子显微图).
图. 4—蠕变破裂试样的长度中含有细sigma相颗粒的6-铁素体岛(扫描电子显微图)。
一般的微观结构特性,比如M23C6 +σ相的存在和压力诱导晶界迁移,符合早期results7长期蠕变断裂的标本类型304不锈钢49000 h对破裂的生活。目前的结果,然而,不同在两个方面:缺乏M6C微结构和铁素体的存在。
M6C以晶界碳化物的形式出现在之前研究的样品中。由于sigma相的生长与碳化物颗粒的同时溶解有关，8>9我们可以推测，如果M6C在蠕变暴露的任何阶段形成，随后沿晶界的sigma相的生长导致了M6C和M23C6的溶解。由于目前的标本比以前的标本维持了更长的破裂寿命，我们预计，在M6C完全消失之前，内燃颗粒会溶解。
奥氏体不锈钢中的铁素体被认为是亚稳态的过渡相，随后转化为西格玛。图4的扫描电子显微图清楚地显示了这种转变，图中sigma相粒子出现在奥氏体-铁素体界面处和铁素体晶粒内。
总之,长期接触的304型来自¬tenitic不锈钢蠕变断裂测试在595°C的原因1)降水Cr23C6, 2) 应力诱导的晶界迁移与cr23c6粒子的同时溶解和iron-chromium σ相的形成的有关,3)本地化形式¬铁氧体作为一种亚稳态的过渡阶段,而随后转换σ。
这项研究是由美国能源部反应堆研究和技术部与联合碳化物公司签订的W-7405-eng-26合同赞助的。
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