TDS测氢：第二代镍基单晶高温合金的氢捕获与氢脆研究（Materials Science & Engineering A）

本文使用参考文献Hydrogen trapping and embrittlement in a second-generation Ni-based single crystal superalloy，重新校核后汇编分享如下：

一、材料制备

（1）合金成分

Cr 4.5 wt.%、Co 8.55 wt.%、W 7 wt.%、Mo 1 wt.%、Ta 5.22 wt.%、Al 5.7 wt.%、Ti 0.9 wt.%、Hf 0.05 wt.%、Re 3 wt.%，余量 Ni。

（2）单晶定向凝固

采用 Bridgeman 定向凝固技术制备 [001] 取向单晶板材。

（3）热处理工艺

● 1280°C/2 h + 1300°C/2 h + 1320°C/6 h，空冷（AC）；

● 1140°C/4 h，AC；

● 870°C/24 h，AC。

二、预充氢处理

（1）电解液

0.5 mol/L H₂SO₄+ 1 g/L Na₄P₂O₇。

（2）参数设置

电流密度200 mA/cm²，温度25°C，充氢时间：0、0.5、1、2、4、8 h（分别标记为HF和HC-0.5h 至HC-8h）。

（3）后处理

乙醇清洗。

三、力学性能测试

（1）慢应变速率拉伸（SSRT）

● 应变速率：1×10⁻⁴/s；

● 温度：室温（RT）；

● 测试样本：哑铃形平板试样，标距长度25mm，截面5×1.5mm²；

（2）氢脆敏感性评估

● 氢脆指数（HEI）计算：

● 记录断裂应变、屈服强度及断口形貌。

四、微观结构表征

（1）初始显微组织分析

● SEM（Zeiss Gemini 300）：观察 γ/γ′ 相分布；

● HRTEM（JEOL JEM-2200FS）：分析 γ/γ′ 界面晶格结构；

● APT（CAMECA LEAP 5000XR）：元素空间分布及界面成分。

（2）断口分析

● SEM：观察断口形貌（滑移台阶、准解理面、微裂纹）；

● Micro-CT：三维裂纹分布；

● EBSD/ECCI：裂纹附近塑性变形区及位错结构。

五、氢分布与氢捕获行为分析

（1）氢微印技术（HMT）

● 试样预处理：轻微蚀刻（CuSO₄ + H₂SO₄ + HCl + H₂O）；

● 氢还原反应：AgBr + H → Ag + H⁺ + Br⁻；

● 银颗粒分布分析（SEM-EDS），定位氢富集区域（γ 基体、γ/γ′ 界面）。

（2）热脱附技术（TDS）

● 仪器：JTF20A 分析仪，加热速率 100–350°C/h；

● 脱附峰拟合（Gaussian 分峰），计算氢脱附活化能（Choo-Lee 方程）：

● 区分氢捕获点位（位错、γ/γ′ 界面、空位）。

六、第一性原理计算

（1）模型构建

● 建立 γ-Ni/γ′-Ni₃Al 相干界面超胞（96 原子，12 原子层）；

● 真空层厚度：12 Å。

（2）计算参数

● 模型：VASP（PAW ，PBE-GGA 泛函）；

● 平面波截断能：500 eV；

● k点网格：7×7×2（Γ中心）。

（3）界面结合强度分析

● 分离功（Wsep）计算（Rice-Wang热力学理论）；

● 分析氢对 Ni-Ni/Ni-Al 键的影响。

七、数据分析与关联性研究

（1）氢捕获与力学性能关联

● 预充氢时间对 HEI、屈服强度及断裂模式的影响；

● γ/γ′ 界面作为可逆氢陷阱的机理（界面错配应力场）。

（2）氢脆机制验证

● HELP（氢增强局部塑性）与 HEDE（氢增强解聚）的协同作用；

● 滑移带-微裂纹-纳米孔洞的演化路径。

备注：实验设计覆盖氢捕获行为、力学性能劣化机制及微观结构演化的多尺度关联，为开发抗氢脆高温合金提供理论依据。

注：部分文稿参考Deepseek提供并整理，详细内容请查阅原文。