NACE TM0177-2024 方法A-金属材料在含H₂S酸性环境中的抗硫化物应力开裂（SSC）和应力腐蚀开裂（SCC）
依据标准： NACE TM0177-2024 Section 1-11 及附录。
一、目的
通过标准拉伸试验（Method A），评估金属材料在含H₂S酸性环境中的抗硫化物应力开裂（SSC）和应力腐蚀开裂（SCC）性能，测定材料的临界无开裂应力阈值。
二、适用范围
1. 材料类型
• 碳钢、低合金钢、耐蚀合金（CRA）等。
2. 测试环境
• 含H₂S的酸性水溶液（Test Solution A/B/C/D）。
3. 测试条件
• 温度：24±3℃（Methods A/B/C）；24±1.7℃（Method D）。
• 压力：常压或非环境条件（需按Section 7操作），如高温高压条件。
图1. 高温高压A法实验装置（CORTEST/CORKIT）
三、设备与试剂
1. 设备清单
• 恒载荷/持续载荷装置（ASTM G49）。
• 密封测试容器（带惰性气体/H₂S进气口）。
• 温度控制系统（±1℃精度）。
• 溶解氧分析仪（检测限≤4 ppb）或色度指示安瓿（ASTM D5543）。
• 精密测量工具（千分尺、游标卡尺）。
2. 试剂要求
• H₂S气体（纯度≥99.5%）。
• 惰性气体（N₂/Ar，纯度≥99.998%）。
• 试剂级化学品（NaCl、CH₃COOH等，符合Section 3）。
• 去离子水（ASTM D1193 Type IV）。
四、试样制备（Section 4, 8.2）
1. 试样规格
>> 标准试样：
• 直径：6.35±0.13 mm（0.250±0.005 in）。
• 平行段长度：25.4±0.13 mm（1.00±0.005 in）。
• 过渡圆角半径≥15 mm（避免应力集中）。
>> 小型试样（可选）：直径3.81±0.05 mm（0.150±0.002 in）。
2. 加工要求
• 避免过热或冷加工，表面粗糙度（Ra）≤0.25 μm（ISO 21920-2）。
• 电解抛光仅限Cr≤1.5%的低合金钢，需验证与机械抛光等效性。
3. 清洁与储存
>> 清洁步骤：
• 脱脂剂（丙酮）清洗。
• 去离子水冲洗，验证清洁度（ASTM F21）。
>> 储存：
• 干燥环境（干燥氮气/未加抑制剂油），避免污染。
五、除氧与H₂S饱和流程（Section 6.7，6.8）
1. 脱氧步骤
>> 溶液预脱氧：密封容器中通入N₂（≥100 mL/min/L）≥1小时。
>> 测试容器脱氧：空容器通N₂≥1小时，溶解氧达标后转移溶液。
>> 溶解氧要求：
• 低合金钢（SMYS≤552 MPa）：＜50 ppb。
• 高强钢及CRA：＜10 ppb。
2. H₂S饱和
>> 通H₂S气体（≥100 mL/min/L）至饱和（≥1小时）。
>> 溶解H₂S验证：
• 碘量滴定法（附录C）或色度法，满足公式：
六、测试程序（Section 8）
1. 试样加载
• 计算目标应力：应力=载荷/试样截面积。
• 使用校准设备加载，误差≤1%。
2. 环境暴露
• 试样浸入测试溶液，密封容器。
• 维持温度24±3℃，持续通H₂S（流量≥100 mL/min/L）。
3. 终止条件
• 通过：720小时内无开裂。
• 失败：试样断裂或发现裂纹（10倍放大镜观察）。
七、结果评估与报告（Section 8.8）
1. 判定标准
• 开裂位置：仅限平行段，其他区域开裂无效。
• 表面腐蚀：记录点蚀深度（ASTM G46/ISO 11463）。
2. 报告内容
• 试样信息（尺寸、取向、表面处理）。
• 测试环境（溶液类型、H₂S分压、pH、温度）。
• 施加应力、断裂时间或未开裂状态。
• 溶解氧/H₂S浓度验证数据。
八、安全规范（Appendix A）
1. H₂S防护
• 操作区域：通风橱或密闭系统，配备H₂S检测报警仪。
• 个人防护：防毒面具、化学护目镜、耐腐蚀手套。
• 废气处理：10% NaOH溶液吸收，禁止直接排放。
2. 应急措施
• H₂S泄漏：立即疏散，启动排风系统。
• 人员接触：转移至新鲜空气区，就医监测。
九、具体流程
试样制备 → 清洁 → 加载 → 容器脱氧 → 溶液脱氧 → H₂S饱和 → 测试（720h）→ 结果评估 → 数据记录 → 报告生成
十、引用文件
1. NACE TM0177-2024 Sections 1-11。
2. ASTM G49（拉伸试验标准）。
3. ASTM D5543（溶解氧检测）。
4. ISO 11463（点蚀评估）。
