高温激光共聚焦动态观察用无腐蚀试样的制备

      将GCr15钢试样切割成ϕ7mm×2.5mm 的圆形薄片，在打磨抛光前，将试样与制样辅具通过松香黏连。

     手持试样在砂纸上打磨平整，依次进行3μm及1μm的抛光液抛光，再使用硝酸酒精腐蚀相界面，得到所需的片层渗碳体。

     试样的平整度问题是手持抛光受力不均和力度过大导致的，因此在砂纸粗磨阶段结束后，用自动磨抛光机来进行3μm和1μm的抛光液抛光，用自动抛光机的夹具弹簧来提供试样所需的压力(20~30N)，保证了试样的受力均匀适中。而自动磨抛光机最大转速120r·min^-1，低转速需要更长的抛光时间，通过前期研究，确定了以3μm抛光液抛光20min以及1μm抛光液抛光20min制备试样。

     GCr15钢的珠光体组织为铁素体+片层渗碳体，两者的软硬程度不同，通过硅溶胶抛光，软相的铁素体较易抛除，而硬相渗碳体片则浮凸出来，在使用景深较小的镜头时，既能尽可能多地保留试样形貌，也能清晰地观测渗碳体片层组织。用硅溶胶来代替硝酸酒精腐蚀，既避免了局部发黑的问题，也保证了观测区域渗碳体片的大小和规模。

     使用原液浓度硅溶胶进行抛光时，试样表面易产生腐蚀坑，而浓度过低，又不能很好地抛除掉软相铁素体。此外，硅溶胶抛光时间过长也易产生坑点，时间过短，片层渗碳体抛制的规模达不到试验要求。经过一系列试验最终得出，GCr15钢经3μm和1μm的抛光液细磨后，使用硅溶胶抛光20min能够制得清晰的渗碳体片层组织，为了比较抛光时长不同带来的影响，预先在试样上打一处硬度点作为目标区域标记。

     图1为传统硝酸酒精腐蚀方法的制样结果。图1 a)表明，在金相显微镜下，传统硝酸酒精腐蚀的渗碳体片层观测效果较好，但是表面有腐蚀产物留下的黑点，且得到的片层渗碳体面积较小。图1 b)为传统硝酸酒精腐蚀的GCr15钢试样的高温激光共聚焦显微镜形貌，可以看到试样表面平整度不好且有区域浮凸，硝酸酒精腐蚀产生了黑色斑块。

图1 传统方法制备的GCr15钢金相试样的微观形貌

     由于激光共聚焦显微镜光源为激光，只保留焦平面的信息，成像质量更高，景深调节能力较好，图片显示更清晰。而人手持抛光力度过大且对试样表面的施力不均，磨制的试样表面平整度达不到高温激光共聚焦显微镜的要求，这就导致在金相显微镜下观察较好的区域，在激光共聚焦显微镜下显得试样表面高低不平且有浮凸。另外，硝酸酒精的腐蚀产物污染也比较严重，试样整体的明暗程度不一致。且腐蚀的片层渗碳体区域面积小、片层不够清晰，传统硝酸酒精腐蚀法制得的试样不符合高温激光共聚焦试验要求。

      图2为不同时长下的硅溶胶组合抛光法制备的GCr15钢试样的金相照片和激光共聚焦显微镜照片。

      图2 a)和2 b)的抛光时间为5min，抛制的片层渗碳体面积相较传统硝酸酒精腐蚀法增加约1倍，试样表面平整度较好，干净无污染。图2 c)和2 d)的抛光时间为10min，1号箭头处抛制的片层渗碳体比抛光时间5min更加清晰，2号箭头处软硬两相组织较抛光时间5min时区分更加明显，但3号箭头处显示片层长度较抛光时间5min时有所缩短。图2 e)和2 f)的抛光时间为20min，1号箭头处渗碳体片层更加细密，2号箭头处片层渗碳体较抛光时间10min时更加清晰，3号箭头处渗碳体片层宽度进一步增加，比抛光时间5min时长度增加1倍但是片层走向改变。

图2 不同硅溶胶抛光时长下制备的GCr15钢试样的微观形貌

     试验表明随着抛光时长增加，原本狭长的片层长度会进一步增加(3号箭头处)，不易抛制的细片层区域也会逐渐显现渗碳体组织(2号箭头处)，软硬相的分界更加明显(1号箭头处)。但是抛制过程中，对于渗碳体片层走向改变的现象(3号箭头处)，对此分析为，随着抛光时间的增加，一个珠光体团某一取向的渗碳体经过硅溶胶长时间抛光被打磨去除，其下方的珠光体团的另一取向的渗碳体片层会被硅溶胶抛光，直至软硬两相界面分明。

     50%(质量分数)硅溶胶溶液抛光20 min+蒸馏水抛光30s(清洗掉残留的硅溶胶液)，制备出的片层渗碳体面积较硝酸酒精腐蚀法制备出的增加了约1倍，试样干净无污染，符合试验标准。

     同时发现别处两块渗碳体片层区域，其中间处，有极其细小的条状物，为了确定是否为片层渗碳体，对此进行扫描电镜(SEM)分析，结果如图3所示。可见所有区域的珠光体组织均清晰可见，铁素体与渗碳体相界面连续，渗碳体片略显浮凸，这有利于其后组织高温转变的动态分析。因此，当珠光体片层间距小于0.5μm时，激光共聚焦显微镜无法观察，这是因为高温动态观察室采用长焦距物镜，其最大

放大倍数为35倍，由于其分辨本领的限制无法观察0.5μm以下的组织形貌。

图3 GCr15钢硅溶胶抛光法制备的金相试样的SEM形貌