油品中硫含量分析技术
由硫化物引起的腐蚀贯穿蒸馏装置的整个生产过程,因此,必须对蒸馏装置物料中的硫含量进行分析。目前,常用的硫含量的测试有4种:波长色散X射线荧光光谱法、电量法、燃灯法和紫外荧光法。
波长色散X射线荧光光谱法,样品受一次X射线照射激发产生荧光X射线,荧光X射线的强度与样品中产生该射线的元素含量有确定关系。当样品中分析元素含量变化范围较窄,基体成分变化很小时,分析元素含量与其产生的荧光X射线强度之间呈直线关系,直线方程为C=a+KIm。根据标准硫含量和测定的X射线强度绘出工作曲线,求出直线方程中各项系数a和K,然后再测定未知样品中硫的X射线强度Im,计算出样品中的硫含量C。
电量法,样品高温裂解氧化,使样品中各种形式的硫转化为二氧化硫,二氧化硫随载气进入滴定池与三碘离子发生反应,指示-参比电极对滴定池中的三碘离子浓度降低变化和给定的偏压相比较,将信号输入微库仑放大器,经放大输出的电压加到指示-参比电极,电极阳极发生反应补充三碘离子,消耗的电量就是电解电流对时间的积分,根据法拉第定律计算硫含量。
燃灯法,石油产品在测定器的灯中燃烧,其中的硫化物生成SO2,用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的SO2,反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。
紫外荧光法,样品被引入到高温裂解炉后,样品发生裂解氧化反应。在1050℃左右的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带,经过膜式干燥器脱去其中的水,进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道,过量的能量就以光的形式释放出来,用光电倍增管按特定波长检测接收,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫含量成正比。经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的硫含量。
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