项目介绍：

溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时，放出的凝固热使固体温度回升，当达到热平衡时,温度不再变化，装置就是根据这个原理来进行凝固点的测定溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。

现行方法是将样品放在冷室中降温，从零度开始每降低1℃需要将样品取出观察样品的流动情况，当温度降低到-11℃时，样品还是流动的，同时温度回升至-5.5℃，此时形成固液混合物，样品会在-5.5℃持续保持一段时间，当样品完全凝固时温度继续下降。按现行方法的规定，应读取-12℃为凝固点，而该样品的真实凝固点为回升后的-5.5℃，因此现行方法存在较大误差。

凝固点测试方法还存在以下问题：在溶液冷却过程中，如过冷太严重，凝固热不足以抵偿散热，此时温度不能回升到真实凝固点，而在低于真实凝固点的某一温度完全凝固，从而不能获得准确凝固点。

测试标准：

‌中国药典标准‌：中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定了凝点的测定方法。具体步骤包括：

量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管中备用。如果供试品为固体，则称取15～20g置干燥洁净的内管中，于比规定的凝点约高5～10℃的水(油)浴中，微温使熔融备用。

将放有供试品的内管用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管底部约10mm，汞球应完全被供试品浸没。迅速冷却内管，观察温度计，测定其近似凝点。

再将内管置于比近似凝点约高5～10℃的水(油)浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。将内管装妥在B管与烧杯内，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度即为供试品的凝点‌。

‌GB/T 510标准‌：该标准规定了凝点和倾点的测量方法。具体步骤包括：

自动对试样加热50℃，自然降温至35℃，再自动制冷将试样降温。当试样温度达到检测温度时自动倾斜装有试样的试管45°，并采用液位传感器对试样的流动性进行检测。程序控制实现自动测出试样的凝点和倾点。

另一种快速方法是将试样加热10～50℃，自然降温至35℃，再自动制冷将试样降温。当试样温度达到检测温度时自动倾斜装有试样的试管45°，若试样凝固则锁定当前试样温度，确认为试样凝点温度；若没有凝固，则继续降温，每降温2度检测一次，直至试样凝固，结束测量‌。

‌ASTM D97标准‌：该标准适用于石油产品的测定。具体步骤包括：

描述了适用于黑色样品、圆柱形样品和非馏分燃料油的程序。目前没有ASTM测试方法用于自动测试D97倾点测量‌。